[发明专利]头孢曲松钠粗盐的精制方法

权利要求书

1.一种头孢曲松钠粗盐的精制方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

(1)在混合溶媒体系中加入头孢曲松钠粗盐、抗氧化剂，溶清，经过除菌过程后过滤，得滤液备用；

(2)滤液温度达到结晶温度时，加入溶析剂，然后加入头孢曲松钠精品作为晶种，待溶液开始变浑浊时，进行养晶，养晶后继续滴加溶析剂直到产品完全析出，得头孢曲松钠晶体；

(3)对得到的头孢曲松钠晶体进行洗涤、干燥得到头孢曲松钠精品；

其中：步骤(2)中溶析剂为异丙醇-乙醇，异丙醇与乙醇体积比为2～10:1；

步骤(1)中头孢曲松钠粗盐与混合溶媒体系的质量体积比为1:1～2；混合溶媒体系为水-乙醇，水与乙醇的体积比为5～10:1。

2.根据权利要求1所述的头孢曲松钠粗盐的精制方法，其特征在于：步骤(1)中加入抗氧化剂与头孢曲松钠粗盐的质量比为0.01～0.05:1；抗氧化剂为焦亚硫酸钠或亚硫酸氢钠。

3.根据权利要求1所述的头孢曲松钠粗盐的精制方法，其特征在于：步骤(1)中除菌过程包括利用活性炭脱色，然后通入氮气除菌，采用微孔滤膜过滤掉活性炭及其他杂质；活性炭与头孢曲松钠粗盐的质量比为0.01～0.05:1。

4.根据权利要求3所述的头孢曲松钠粗盐的精制方法，其特征在于：步骤(1)中溶解用时30～50min，活性炭脱色用时20～30min。

5.根据权利要求1所述的头孢曲松钠粗盐的精制方法，其特征在于：步骤(2)中当滤液温度达到结晶温度，开始滴加溶析剂，溶析剂的量应为溶析剂总量的1/15～1/5，待溶析剂滴加完毕后加入晶种，开始养晶，养晶结束后继续滴加剩余的溶析剂，溶析剂的总量与混合溶媒体系的总量的体积比为2～5:1。

6.根据权利要求1所述的头孢曲松钠粗盐的精制方法，其特征在于：步骤(2)中头孢曲松钠晶体析出时养晶时间为20～60min；头孢曲松钠晶体的结晶温度为15～25℃。

7.根据权利要求1所述的头孢曲松钠粗盐的精制方法，其特征在于：步骤(3)中头孢曲松钠晶体洗涤过程，需要采用异丙醇与乙醇按体积比2-10：1混合而成的混合液，分三次洗涤，共计用量为100～200mL。

8.根据权利要求1所述的头孢曲松钠粗盐的精制方法，其特征在于：步骤(3)中头孢曲松钠晶体需要在真空干燥箱中干燥，干燥温度为40～60℃，真空干燥的真空度为0.090～0.1MPa。