[发明专利]一种不同土壤孔隙水中三氯生含量的检测方法有效
申请号: | 201711311094.4 | 申请日: | 2017-12-11 |
公开(公告)号: | CN107941957B | 公开(公告)日: | 2019-02-22 |
发明(设计)人: | 汪海燕;聂恩光;叶庆富 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 陈升华 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 不同 土壤 孔隙 水中 三氯生 含量 检测 方法 | ||
1.一种不同土壤孔隙水中三氯生含量的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)采用不同浓度三氯生的乙酸乙酯溶液,进入GC-MS测量,制作标准曲线;
2)取待检测的土壤样品采用土壤孔隙水收集的装置获得土壤孔隙水,具体包括:将待检测的土壤样品放入套管中,然后盖上套管盖,将土壤孔隙水收集的装置置于超速离心机中,所述的超速离心机的条件为:转速为7000rpm/min~9000rpm/min,30min~60min,温度为20℃~35℃,将土壤孔隙水加入正己烷萃取,萃取采用超声辅助,得到萃取液,将萃取液浓缩近干,加入乙酸乙酯,得到浓度液,将浓度液经过0.15μm~0.35μm的有机滤膜,之后进样入GC-MS测量;
步骤1)和步骤2)中,所述的GC-MS的设置为:
毛细管柱为HP-5ms,以氦气作为载气,流速是1mL/min,不分流进样,进样量为1-2μL;
程序升温:60℃保持2min,由30℃/min升到230℃保持1min,再以6℃/min升到240℃保持1min;
质谱参数:进样口温度250-280℃,质谱四极杆温度150℃,质谱离子源温度230℃;
采用负离子电子轰击模式电离电压70eV;
选择离子检测;
步骤2)中,所述的土壤孔隙水收集的装置,包括:
孔隙水收集器;
套管,设置所述孔隙水收集器内,所述套管的底部为过滤网,所述套管的顶部为开口;
石英棉,设置在所述套管内,与所述套管底部的过滤网接触;
套管盖,与所述套管顶部的开口配合;
3)步骤2)中得到的测量结果与步骤1)中的标准曲线比对,得到土壤样品孔隙水中三氯生含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述的孔隙水收集器、套管、套管盖紧密相连。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述石英棉铺展均匀在所述套管的底部。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤2)中,所述的土壤孔隙水与正己烷的体积比为1:3~8。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤2)中,萃取三次,将三次的萃取液合并。
6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤2)中,超声的时间为5min~20min。
7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤2)中,将浓度液经过0.22μm的有机滤膜。
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