[发明专利]一种高灵敏在线检测烟灰中无机成分的装置和应用

说明书

本发明为一种高灵敏在线检测烟灰中无机成分的装置和应用，所用高灵敏在线分析系统包括酸化烟灰装置、供气装置和反应产物气高灵敏检测装置。所述高灵敏在线分析的应用是利用上述高灵敏在线分析系统，将烟灰与一定浓度和体积的无机酸混合进行酸化反应，利用无机酸将烟灰中的无机成分转化为相应的酸类气体，然后由供气装置提供一定流量的载气携带上述酸化反应产物流出酸化装置，最后直接进入反应产物气高灵敏检测装置进行分析。改变载气的流速、烟灰用量、无机酸的用量和浓度可以获得不同浓度的酸化反应产物，酸化反应产物随载气直接进入反应产物气高灵敏检测装置前处理步骤，操作简单，分析准确，检测灵敏度高，可检测毫克量级的烟灰样品。

技术领域

本发明涉及一种高灵敏在线检测烟灰中无机成分的装置和应用，具体来说就是利用该高灵敏在线分析装置将无机酸与毫克量级的烟灰样品混合，使之发生酸化反应获得烟灰中无机成分相应的酸类产物气体，最后酸类产物气体通过气体导管快速进入气体高灵敏检测装置，从而实现高灵敏在线分析烟灰酸化产物的目的。

背景技术

众所周知，火灾不仅造成重大财产损失还会引起严重的人员伤亡。根据引起火灾的原因可以将火灾分为自然火灾以及人为纵火引起的火灾。人为纵火多使用一些助燃材料或火源，常用的助燃材料有柴油、汽油、酒精和橡胶水等有机溶剂，而纵火火源的一个重要途径是点燃的香烟，因此有效区分香烟烟灰和其他材料的烟灰有助于公安机关判定火灾类型进而推断火灾原因。文献报道中用于分析烟灰的方法主要是GC或GC-MS，通常结合一定的离线样品前处理方法完成，如有机溶剂萃取法对烟灰成分进行检测，而且所用烟灰样品量较多。但是，样品前处理操作复杂，过程繁琐，耗时耗力，且其中所含香烟灰的含量非常少，易造成假阴性结果，从而影响分析结果的准确性。

本文的目的在于提供一种高灵敏在线分析烟灰中无机盐成分的装置和新方法。该方法以商品化样品瓶为无机盐的酸化反应场所，双通道穿刺器为酸化产物气的引出装置，一定浓度的磷酸和毫克量级的烟灰样品在此混合反应，然后酸化产物气进入反应产物气高灵敏检测装置即基于真空紫外灯的以丙酮为辅助剂的负电离质谱仪中进行电离分析。该方法有效解决了上述分析方法的不足，实现了高灵敏在线分析，不需要任何预浓缩、衍生化或洗脱步骤，为研究火灾中烟灰中无机成分提供了一种简单快速、准确灵敏的在线检测手段和可靠数据。另外，该装置气路简单，成本低廉，便于操作。

发明内容

本发明的目的是提供一种高灵敏在线检测烟灰中无机成分的装置和应用。

一种高灵敏在线检测烟灰中无机成分的装置，其特征在于：包括密闭的酸化样品瓶、双通道穿刺器、无机酸注射器、磁力搅拌器、供气装置和以真空紫外灯为电离源的反应产物气高灵敏检测装置；

所述密闭的酸化样品瓶开口处设有用于密封瓶口的硅胶瓶塞，无机酸注射器针头穿过硅胶瓶塞可将无机酸注入酸化样品瓶内，酸化样品瓶内置磁性搅拌子，酸化样品瓶下方置有用于加热和搅拌酸液与烟灰混合物的磁力搅拌器，用于酸液与烟灰混合物的充分混合及酸化气体产物的充分挥发溢出；

所述供气装置包括第一、第二、第三载气气源，于硅胶瓶塞上插有双通道穿刺器；第一载气气源的气体经第一质量流量计和双通道穿刺器通入酸化样品瓶内；

第三载气气源经第三质量流量计作为反吹气直接通入反应产物气高灵敏检测装置的靠近离子出口处的电离区内；

尾气排放管的入口置于靠近真空紫外灯处的电离区一侧，尾气排放管的出口与大气相连；

酸化样品瓶的气体出口经样品气导入管与反应产物气高灵敏检测装置的反吹气出口和尾气排放管的入口之间的电离区相连；

第二载气气源中的载气经第二质量流量计和装有丙酮掺杂剂的样品瓶通入反应产物气样品气导入管出口和尾气排放管的入口之间的电离区内。