[发明专利]一种高灵敏在线检测烟灰中无机成分的装置和应用在审
申请号: | 201711306038.1 | 申请日: | 2017-12-11 |
公开(公告)号: | CN109900835A | 公开(公告)日: | 2019-06-18 |
发明(设计)人: | 谢园园;李海洋;李庆运;何梦琦 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/72 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烟灰 酸化反应 灵敏 高灵敏检测 无机酸 载气 在线分析系统 供气装置 在线检测 应用 检测灵敏度 成分转化 酸化装置 烟灰装置 在线分析 可检测 前处理 酸化 酸类 流出 分析 携带 | ||
1.一种高灵敏在线检测烟灰中无机成分的装置,其特征在于:包括密闭的酸化样品瓶(1)、双通道穿刺器(2)、无机酸注射器(3)、磁力搅拌器(8)、供气装置和以真空紫外灯(15)为电离源的反应产物气高灵敏检测装置(20);
所述密闭的酸化样品瓶(1)开口处设有用于密封瓶口的硅胶瓶塞,无机酸注射器(3)针头穿过硅胶瓶塞可将无机酸注入酸化样品瓶(1)内,酸化样品瓶(1)内置磁性搅拌子(7),酸化样品瓶(1)下方置有用于加热和搅拌酸液与烟灰混合物(6)的磁力搅拌器(8),用于酸液与烟灰混合物(6)的充分混合及酸化气体产物的充分挥发溢出;
所述供气装置包括第一、第二、第三载气气源(10)、(12)和(18),于硅胶瓶塞上插有双通道穿刺器(2);第一载气气源(10)的气体经第一质量流量计(11)和双通道穿刺器(2)通入酸化样品瓶(1)内;
第三载气气源(18)经第三质量流量计(19)作为反吹气直接通入反应产物气高灵敏检测装置(20)的靠近离子出口处的电离区(16)内;
尾气排放管(17)的入口置于靠近真空紫外灯(15)处的电离区(16)一侧,尾气排放管(17)的出口与大气相连;
酸化样品瓶(1)的气体出口经样品气导入管(9)与反应产物气高灵敏检测装置(20)的反吹气出口和尾气排放管(17)的入口之间的电离区(16)相连;
第二载气气源(12)中的载气经第二质量流量计(13)和装有丙酮掺杂剂的样品瓶(14)通入反应产物气样品气导入管(9)出口和尾气排放管(17)的入口之间的电离区(16)内。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:
所述双通道穿刺器(2)为下端呈锥形尖端的柱体,于柱体上端向下设有作为载气导入通道(4)和气体导出通道(5)的二个通孔,载气导入通道(4)为贯穿双通道穿刺器(2)上下两端的中空通道,其上开口端为载气入口,与质量流量计(11)密封连接,其处于锥形尖端处的下开口端为载气出口;
所述气体导出通道(5)下开口端位于柱体的侧壁上作为反应产物气入口,其上开口端为反应产物气出口,反应产物气出口与样品气导入管(9)密封连接;
所述气体导出通道(5)的反应产物气入口位于载气导入通道(4)的载气出口上部,以保证载气将酸化产物气充分载带通过气体导出通道(5)的入口;
所述双通道穿刺器(2)的下端置于酸液与烟灰混合物(6)的上部,以免碰到磁性搅拌子(7),影响搅拌效果。
3.根据权利要求2所述的装置,其特征在于:
所述双通道穿刺器(2)与酸化样品瓶(1)通过硅胶瓶塞插接,载气导入通道(4)的载气入口和气体导出通道(5)的反应产物气出口位于酸化样品瓶(1)的外部,依靠硅胶瓶塞自身的弹性进行密封,可有效防止酸化产物气体的溢出,双通道穿刺器(2)可从酸化样品瓶(1)上取下,且酸化样品瓶(1)大小可调,便于盛放不同体积的无机酸。
4.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:
载气气源为装有氧气的钢瓶或净化后的干燥空气,载气导入管上均设有质量流量计,载气流量可控。
5.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:
所述反应产物气高灵敏检测装置(20)为直接气体进样的分析装置,主要为丙酮掺杂剂辅助的基于真空紫外灯(15)的气体进样的负离子模式在线质谱仪,通过样品气导入管(9)与酸化样品瓶(1)相连,对载气带出的酸化产物气体直接采样分析。
6.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:
所述丙酮掺杂剂蒸汽通过一定流量的载气带入反应产物气高灵敏检测装置(20)的电离区(16),丙酮掺杂剂的浓度高低可通过调节载气流速和丙酮单位时间的挥发量进行调节;
所述第三载气气源(18)通过质量流量计(19)调节,可获得一定流量的反吹气,通过载气导管进入电离区(16),用于稀释样品气的湿度,并防止样品气中的烟灰颗粒堵塞下级传输结构的微孔(Skimmer板上的通孔)。
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