[发明专利]一种还原胺化催化剂及制备方法有效
申请号: | 201711292866.4 | 申请日: | 2017-12-08 |
公开(公告)号: | CN107983367B | 公开(公告)日: | 2020-10-27 |
发明(设计)人: | 杨建明;余秦伟;王为强;李亚妮;李江伟;赵锋伟;吕剑 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;C07C209/16;C07C211/11 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 徐茂梁 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 还原 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种用于异丙醇胺连续制备1,2-丙二胺的还原胺化催化剂,其特征在于,该催化剂由活性组分金属M、金属A、金属R的氧化物及载体二氧化硅或/和氧化铝组成;其中金属M为Ni和Co,金属A选自Ru、Rh和Pd中的一种;金属R选自Nb和Ta中的一种;还原胺化催化剂中Ni与Co的摩尔比为0.1~20:1,金属M、A和R的质量百分比组成分别为:金属M:1.0%~40%,金属A:0.1%~10%,金属R:0.1%~10%,其余为载体氧化硅或/和氧化铝。
2.根据权利要求1所述的还原胺化催化剂,其特征在于,所述还原胺化催化剂中Ni与Co的摩尔比为0.5~10:1。
3.根据权利要求1所述的还原胺化催化剂,其特征在于,金属M、A和R的质量百分比组成分别为:金属M:5.0%~30%,金属A:0.5%~3%,金属R:1%~5%。
4.权利要求1所述还原胺化催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将金属Ni和Co的可溶性盐、金属A的可溶性盐和金属R的可溶性盐加入硅溶胶或/和铝溶胶中,再加入聚乙二醇、3-氨基丙醇,搅拌均匀,室温静置1 h~24h;金属Ni的可溶性盐包括硝酸镍、氯化镍、硫酸镍中的一种或几种组合,金属Co的可溶性盐包括硝酸钴、氯化钴、硫酸钴中的一种或几种组合;金属A的可溶性盐包括氯化钌、氯化铑、氯化钯、硝酸钯中的一种;金属R的可溶性盐包括草酸铌、水合草酸铌、草酸钽中的一种;
(2)将步骤(1)中所得溶液在40℃~60℃减压除去溶剂,100℃~120℃干燥1 h~24 h,成型,在400℃~600℃焙烧1 h~10 h,得到催化剂前体;
(3)将步骤(2)所得催化剂前体在300℃~450 ℃常压条件下,以体积空速为200h-1~1600h-1的氢气还原1 h~8 h,得到所述催化剂。
5.根据权利要求4所述的还原胺化催化剂的制备方法,其中步骤(1)中使用的聚乙二醇分子量为400~6000。
6.根据权利要求4所述的还原胺化催化剂的制备方法,其中步骤(1)中使用的聚乙二醇分子量为400~3000。
7.根据权利要求4所述的还原胺化催化剂的制备方法,其中步骤(2)在100℃~120℃下干燥的时间为6h~18h,在400℃~600℃下焙烧的时间为3h~5h,步骤(3)催化剂前体在300℃~450℃下还原的时间为2h~4h。
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