[发明专利]利用X射线荧光熔片法快速测定轻烧镁球中的氧化镁含量的方法在审
申请号: | 201711291643.6 | 申请日: | 2017-12-08 |
公开(公告)号: | CN108181337A | 公开(公告)日: | 2018-06-19 |
发明(设计)人: | 张霄霄 | 申请(专利权)人: | 芜湖新兴铸管有限责任公司 |
主分类号: | G01N23/223 | 分类号: | G01N23/223;G01N23/2202 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 邹飞艳;张苗 |
地址: | 241000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 荧光 轻烧镁球 快速测定 氧化镁 熔片 四硼酸锂 危险试剂 元素分析 传统的 硝酸铵 助熔剂 熔样 制备 分析 测试 技能 | ||
1.一种利用X射线荧光熔片法快速测定轻烧镁球中的氧化镁含量的方法,其特征在于,所述方法包括:
(1)荧光样片的制备:将轻烧镁球和四硼酸锂助熔剂混合后进行熔样,得到荧光样片;其中,熔样包括依次进行的四个阶段,第一阶段的条件包括:温度为840-860℃,时间为1.5-2.5min;第二阶段的条件包括:温度为990-1100℃,时间为3.5-4.5min;第三阶段的条件包括:温度为1090-1110℃,时间为2.5-3.5min;第四阶段的条件包括:温度为1140-1160℃,时间为2-3min;
(2)利用X射线荧光光谱仪对荧光样片进行Mg元素分析,测试荧光样片中Mg的强度和含量。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,相对于1g的轻烧镁球,四硼酸锂助熔剂的用量为5.9995-6.0005g。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,轻烧镁球在混合前需在940-960℃下灼烧1.5-2.5h。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,轻烧镁球的平均粒度小于0.125mm。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(1)中,混合的时间为1-2min。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,所述方法还包括将轻烧镁球和四硼酸锂助熔剂混合后加入到铂金坩埚中,加入饱和硝酸铵溶液脱模剂后进行熔样。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,利用X射线荧光光谱仪对荧光样片进行Mg元素分析的条件包括:探测器为FPC,晶体为Ax06,准直器为0.25,2θ角为19.636,光管电流为80mA,光管电压为30kV,分析元素测量时间为12s,P10气体:90%氩气和10%甲烷,气体输出压力为0.25MPa。
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