[发明专利]一种用于油气处理的空心微球的制备方法有效

专利信息
申请号: 201711289401.3 申请日: 2017-12-07
公开(公告)号: CN108126676B 公开(公告)日: 2020-08-18
发明(设计)人: 王北福;朱根民;聂立宏;周婧也;张明强 申请(专利权)人: 浙江海洋大学
主分类号: B01J20/26 分类号: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;B01D53/02
代理公司: 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 代理人: 尉伟敏
地址: 316022 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 油气 处理 空心 制备 方法
【说明书】:

本发明涉及原油油气处理技术领域,具体涉及一种用于油气处理的空心微球的制备方法,包括以下步骤:制备聚乙烯微球;向无水乙醇中加入脂肪酸甲酯、木质素磺酸盐、纳米氧化石墨烯粉末和水溶性壳聚糖搅拌均匀,再加正硅酸乙酯得初料液;将聚苯乙烯微球加入到初料液中分散均匀得到次级料液,然后滴加在玻璃板上挥发得到白色凝胶粉末,置于二甲基甲酰胺中浸泡至聚苯乙烯微球完全溶解后过滤清洗后在200~230℃无氧煅烧干燥得到空心微球。本发明方法制备的空气微球的比表面积大,掺杂氧化石墨烯进一步提升传热能力,热稳定性高,而且对甲烷、乙烷等小分子烃的吸附能力强,对原油油气中的小分子烃脱除效率高。

技术领域

本发明涉及油气处理技术领域,具体涉及一种用于油气处理的空心微球的制备方法。

背景技术

油气回收是指在装卸汽油和给车辆加油过程中将挥发的汽油油气收集起来,防止油气挥发造成的大气污染,消除安全隐患。目前常见的方法有吸收法、冷凝法、膜分离法和吸附法等。吸收法一般用柴油等贫油做吸收剂,回收效率低;冷凝法利用制冷技术将油气组分从气相到液相直接转换,但投资高、短期回报少;膜分离法利用特殊高分子膜对烃类有优先透过性的特点,使油气分子优先透过高分子膜而空气组分被截留排放,但操作不够稳定;吸附法则是活性炭、硅胶或活性纤维等吸附剂吸附原油油气,可达到较高的处理效率,且投资少,回报高,因此较为广泛使用的油气处理方法。使用活性炭、硅胶或活性纤维等吸附剂处理原油油气时,油气中的各烃类组份吸附在吸附剂表面,然后脱附得到富集的油气,实现回收利用;但是活性炭等吸附剂的散热能力弱,热稳定性差,且对小分子烃类的选择性不高,吸附力较弱,造成甲烷、乙烷未被充分脱除而进入尾气排放大气中。中国专利201510142030X,专利名称一种高硫原油油气回收工艺及油气回收系统,申请日期2015年3月27日公开了将油气压缩分离后再进行活性炭吸附,再进一步脱硫处理的方法。活性炭散热性能不足,存在积热燃烧的安全隐患,同时对甲烷、乙烷等小分子烃类吸附力弱。

发明内容

针对现有活性炭吸附剂对小分子烃类的选择吸附能力弱的问题,本发明的目的在于提供一种用于油气处理的空心微球的制备方法,制备的空心微球具有较大的比表面积,对甲烷等小分子烃类的选择吸附能力强,可以有效脱除原油油气中的小分子烃类,脱除效率高,而且传热散热性能良好。

本发明提供如下的技术方案:

一种用于油气处理的空心微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将偶氮二异丁腈加入到苯乙烯单体中搅拌溶解,然后与聚乙烯吡咯烷酮的无水乙醇溶液混合,在氮气保护下加热至70℃搅拌反应15~17小时得到聚苯乙烯微球,然后乙醇洗涤聚苯乙烯微球并真空干燥;

(2)向无水乙醇中加入脂肪酸甲酯搅拌溶解,然后加入木质素磺酸盐、纳米氧化石墨烯粉末和水溶性壳聚糖搅拌均匀得到混合体系;

(3)向混合体系中加正硅酸乙酯搅拌均匀,再加热至50~55℃保持90~120min得初料液;

(4)将聚苯乙烯微球加入到初料液中超声分散均匀得到次级料液,然后置于50~55℃保持200~240min,再21~25℃搅拌3~5小时;

(5)将次级料液滴加在玻璃板上挥发得到白色凝胶粉末,然后置于二甲基甲酰胺中浸泡至聚苯乙烯微球完全溶解,然后过滤清洗后在200~230℃无氧煅烧干燥得到空心微球。

作为本发明方法的一种改进,步骤(1)中苯乙烯单体、偶氮二异丁腈和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为20:0.1~0.2:3~5;聚乙烯吡咯烷酮的无水乙醇溶液的浓度为4~5g/100mL。

作为本发明方法的一种改进,步骤(2)中无水乙醇、脂肪酸甲酯、木质素磺酸盐、纳米氧化石墨烯粉末和水溶性壳聚糖质量比10~15:0.8~1:0.3~0.5:0.2~0.7:0.4~0.6。

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