[发明专利]一种用于油气处理的空心微球的制备方法

权利要求书

1.一种用于油气处理的空心微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将偶氮二异丁腈加入到苯乙烯单体中搅拌溶解，然后与聚乙烯吡咯烷酮的无水乙醇溶液混合，在氮气保护下加热至70℃搅拌反应15～17小时得到聚苯乙烯微球，然后乙醇洗涤聚苯乙烯微球并真空干燥；

(2)向无水乙醇中加入脂肪酸甲酯搅拌溶解，然后加入木质素磺酸盐、纳米氧化石墨烯粉末和水溶性壳聚糖搅拌均匀得到混合体系；

(3)向混合体系中加正硅酸乙酯搅拌均匀，再加热至50～55℃保持90～120min得初料液；

(4)将聚苯乙烯微球加入到初料液中超声分散均匀得到次级料液，然后置于50～55℃保持200～240min，再21～25℃搅拌3～5小时；

(5)将次级料液滴加在玻璃板上挥发得到白色凝胶粉末，然后置于二甲基甲酰胺中浸泡至聚苯乙烯微球完全溶解，然后过滤清洗后在200～230℃无氧煅烧干燥得到空心微球；

(6)将空心微球置于15wt％～20wt％的双氧水溶液中25～30℃下浸泡60～90min并施加紫外照射，然后将空心微球经水冲洗后干燥，紫外照射的功率为10～15W。

2.根据权利要求1所述的空心微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)中苯乙烯单体、偶氮二异丁腈和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为20:0.1～0.2:3～5；聚乙烯吡咯烷酮的无水乙醇溶液的浓度为4～5g/100mL。

3.根据权利要求1所述的空心微球的制备方法，其特征在于，步骤(2)中无水乙醇、脂肪酸甲酯、木质素磺酸盐、纳米氧化石墨烯粉末和水溶性壳聚糖质量比10～15:0.8～1:0.3～0.5:0.2～0.7:0.4～0.6。

4.根据权利要求1或3所述的空心微球的制备方法，其特征在于，木质素磺酸盐为木质素磺酸钠、木质素磺酸铵和木质素磺酸钙中的一种。

5.根据权利要求1或3所述的空心微球的制备方法，其特征在于，纳米氧化石墨烯粉末经过以下过程改性后使用：将氧化石墨烯和蒸馏水按1:1.3～1.8质量比混合并超声分散均匀，然后加入2～3倍体积的体积分数18％的乙醇溶液，再加入0.3～0.5倍氧化石墨烯质量的十二烷基二甲基苄基氯化铵或烷基二甲基氯化铵表面活性剂搅拌并超声60～90min，加热至70～80℃保持150～200min得到反应物，将反应物经去离子水和无水乙醇反复洗涤至无氯离子检出，真空干燥得到改性的氧化石墨烯，超声功率为45～60W。

6.根据权利要求1所述的空心微球的制备方法，其特征在于，步骤(4)中正硅酸乙酯、脂肪酸甲酯与聚苯乙烯微球的质量比为4～5:0.8～1:1.3～1.6。