[发明专利]一种氢热等离子体法制备高纯纳米氮化铝的方法

说明书

本发明公开了一种氢热等离子体法制备高纯纳米氮化铝的方法，通过直流电源使等离子体发生器启动；将氮气和氢气作为放电气体导入所述等离子体发生器以使氮气和氢气在所述等离子发生器中产生电弧放电，形成以氮气和氢气为主体的高温等离子体射流；将所述高温等离子体射流导入直管式反应器，与从设置在所述直管式反应器上的多个相向对称布置的进气孔利用载气氮气吹入的汽化的高纯铝粉发生作用，使得放电气体高温氮气与汽化的高纯铝粉进行反应，从而得到氮化铝粉末。本发明的方法具有产率高、产品纯度高和粒径可控的优点。

技术领域

本发明属于无机非金属材料制备领域，具体涉及一种氢热等离子体法制备高纯纳米氮化铝的方法。

背景技术

氮化铝(AlN)是一种具有六方纤锌矿结构的共价晶体，晶格常数a＝0.3110nm，c＝0.4978nm。Al原子与相邻的N原子形成畸变的[A1N4]四面体，沿c轴方向Al-N键长为0.1917nm，另外3个方向的Al-N键长为0.1885nm，AlN的理论密度为3.26g/cm3。氮化铝是综合性能优良的新型先进陶瓷材料，具有优良高热导率(理论热导率为319W·m-1·K-1)、可靠的电绝缘性、低的介电常数和介电损耗、无毒以及与硅相匹配的线胀系数(293～773K，4.8×10-6)等一系列优良特性，被认为是新一代高集成度半导体基片和电子器件封装的理想材料，受到了国内外研究者的广泛重视。此外，它还具有高强度、高硬度(12GPa)、高抗弯强(300～400MPa)等良好的物理性能及优异的化学稳定性和耐腐蚀性能。即使在高温，仍具有较好的高温和化学稳定性，在空气中温度为1000℃以及在真空中温度达到1400℃时仍可保持稳定，因而成为一种具有广泛应用前景的无机材料。AIN具有很多的优良性能，它的应用领域很广，除了用来加工或制作电子封装材料、压电设备、结构陶瓷、涂层、加热器、耐火材料、电子光学器件等，AIN还可以广泛地应用于复合材料中的研制中。

AlN粉体合成的方法很多，目前主要有4种，分别为铝粉直接氮化法，Al2O3碳热还原法，化学气相沉积法(CVD)和自蔓延法。铝粉直接氮化法以铝粉为原料，在高温下通入氮气，直接合成AIN粉体，反应温度一般为800-1200℃，但由于氮化反应为强烈的放热反应，反应过程难以控制，产品质量不稳定，制得的AlN粉末往往自烧结现象，且铝粉氮化表面的AlN层会阻碍反应的进行，需要高纯原料来能制得高纯的AlN，相应的成本也提高，制约了铝粉直接氮化法的推广；Al2O3碳热还原法需要高的反应温度，并且需要第二次除碳工艺，制备成本高；化学气相沉积法(CVD)制得纯度很高，但是反应副产物对设备腐蚀相当的严重，且原料成本高；自蔓延法又存在产物纯度低，反应过程难以控制等缺点。

发明内容

本发明针对传统方法制备氮化铝存在的系列问题，提供了一种全新的、工艺简单，氮化铝粒径可控，无需后处理提纯即可得到高纯度氮化铝粉的制备方法。

本发明公开了一种氢热等离子体法制备高纯纳米氮化铝的方法，通过直流电源使等离子体发生器启动；将氮气和氢气作为放电气体导入所述等离子体发生器以使氮气和氢气在所述等离子发生器中产生电弧放电，形成以氮气和氢气为主体的高温等离子体射流；将所述高温等离子体射流导入直管式反应器，与从设置在所述直管式反应器上的多个相向对称布置的进气孔利用载气氮气吹入的汽化的高纯铝粉发生作用，使得放电气体中的高温氮气与汽化的高纯铝粉进行反应，从而得到氮化铝粉末。

进一步地，通过改变所述氮气和氢气的流量和所述直流电源的输出功率控制所述等离子体射流的温度范围为6000-15000K，其中，所述氮气和氢气的总流量范围为1-100m3，氮气和氢气的体积比为1:1-1:3，所述直流电源的输出功率范围为10-1000kW。