[发明专利]一种液相-串联质谱法检测水产品中氯霉素残留的方法

权利要求书

1.一种液相-串联质谱法检测水产品中氯霉素残留的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1).样品制备

取新鲜水产品肌肉部位，均匀粉碎，备用；

(2).样品提取

2.1称取3.00g粉碎样品，置于50mL离心管中，加入的氘代氯霉素标准溶液(1μg/mL)20μL，分别加入乙酸乙酯10mL、乙腈5mL和氨0.3mL，初步匀浆后超声提取10min，3000r/min离心10min，然后将上清液转至25mL的圆底烧瓶中，得提取液I；

2.2重复上述步骤(2)的提取过程，得提取液II，合并两次提取液，在合并的提取液中加入乙酸乙酯定容至25mL，充分摇匀，得提取液III；

2.3取5mL提取液III于指形瓶中，40℃旋转蒸发器中至近干，氮气继续吹干；

(3).样品净化

3.1用5mL水溶解指形瓶中的残渣，以小型混合机混匀，得溶液A，备用；

3.2选取HLB柱，用5mL甲醇活化；

3.3将溶液A过HLB柱子，待溶液自然流出后，再用5mL水分两次洗柱，弃去流出液；

3.4减压抽干盛有HLB柱的容器，以5mL乙酸乙酯洗脱该柱，速度为1ml/min，将洗脱液收集在10mL的离心管中，得溶液B；

3.5将溶液B放置于50℃水浴中，同时以氮气吹干，用纯净水定容至1mL，经0.22μm的微孔滤膜过滤，用液相色谱串联质谱仪测定。

2.如权利要求1所述的液相-串联质谱法检测水产品中氯霉素残留的方法，其特征在于，所述3.5步骤中用液相色谱串联质谱仪测定时，检测条件为：

(1)液相条件

色谱柱：C18柱(150mm×2.1mm，5μm)；流动相：水：乙腈＝66：34(V:V)等度洗脱；柱温：40℃；进样量：25μL；流速：0.5mL/min；

(2)质谱条件

离子源：电喷雾离子源；扫描方式：负离子扫描；检测方式：多重反应监测；毛细管电压，3.50kV；离子源温度：200℃；去溶剂气流量：500L/h；反吹气：50L/h。氯霉素质谱分析的条件参数参见表1。

表1氯霉素测定的质谱参数

3.如权利要求1所述的液相-串联质谱法检测水产品中氯霉素残留的方法，其特征在于，所述水产品为鱼类、虾类、贝类或蟹类中的一种或多种。

4.如权利要求1所述的液相-串联质谱法检测水产品中氯霉素残留的方法，其特征在于，所述鱼类包括鲈鱼、鲑鱼、甲鱼、鳗鱼、石斑鱼、黄鲳鱼、左口鱼、真鲷鱼、三纹鱼。

5.如权利要求1所述的液相-串联质谱法检测水产品中氯霉素残留的方法，其特征在于，所述虾类包括澳洲龙虾、新西兰龙虾、台湾草虾、竹节虾、沼虾、河虾。

6.如权利要求1所述的液相-串联质谱法检测水产品中氯霉素残留的方法，其特征在于，所述蟹类包括中华绒鳌蟹、美国珍宝蟹、皇帝蟹、膏蟹、清蟹。

7.如权利要求1所述的液相-串联质谱法检测水产品中氯霉素残留的方法，其特征在于，所述贝类包括加拿大象鼻蚌、蛏、蚝、蛤。

8.如权利要求1所述的液相-串联质谱法检测水产品中氯霉素残留的方法，其特征在于，所述水产品采集后，保存温度为-18℃以下；送样温度为0～5℃。