[发明专利]一种α-羟基酮光引发剂的制备方法

说明书

本发明提供一种α‑羟基酮光引发剂的制备方法，采用酮类化合物和三卤甲基取代的苯及其衍生物为原料，在极性溶剂和金属催化剂作用下反应一步生成卤代中间体，得到的产物在碱金属氢氧化物水溶液和相转移催化剂的作用下水解得到α‑羟基酮光引发剂，操作简便、反应步骤短，反应中不采用路易斯酸催化剂，污染小，同时催化剂可以回收套用，副产品少、成本低廉，同一方法可以生产多种产品。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，尤其是涉及一种α-羟基酮光引发剂的制备方法。

背景技术

UV也被作为辐射固化的简称，UV也就是UV紫外光固化，是利用UV紫外光中的中、短波(300-800纳米)来固化，在UV辐射下，液态UV材料中的光引发剂受刺激变为自由基或阳离子，从而引发含活性官能团的高分子材料(树脂)聚合成不溶/不熔的固体涂膜的过程，α-羟基酮光引发剂如1173/184/2959/180等被普遍应用于UV固化的纸张、地板用的油墨、涂料等行业，整个市场使用量达万吨。

目前α-羟基酮光引发剂的现行生产工艺基本上都是用酰氯和苯或苯的衍生物在三氯化铝等路易斯酸的催化下进行傅克反应，然后通过氯化等危险工艺再水解得到产物。现行工艺由于大量使用三氯化铝路易斯酸，产生大量的废水，催化剂无法循环使用，反应步骤长，氯气等危险工艺也给生产方面造成很大隐患，成本高昂。

发明内容

本发明要解决的问题是提供一种操作简便、反应步骤短、不采用路易斯酸催化剂、催化剂可以回收套用、副产品和污染少、生产成本低廉的α-羟基酮光引发剂的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种α-羟基酮光引发剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤(1)：酮类化合物和三卤甲基取代的苯及其衍生物为原料，在极性溶剂和金属催化剂作用下反应一步生成卤代中间体，其中，反应原料的投料比为酮类化合物：三卤甲基取代的苯及其衍生物：金属催化剂＝0.9-1.5：1：1-10，反应温度为：-50-40℃，反应通式为通式(Ⅰ)：

其中R₁、R₂为C1-C6的烷烃或R₁和R₂合并为环己基；R3、R4、R5、R6、R7为氢、C1-C6的烷烃、C1-C6的烷氧基或C1-C6的羟烷基；X为氟、氯或溴；

步骤(2)：步骤(1)中得到的卤代中间体在碱金属氢氧化物水溶液和相转移催化剂的作用下水解得到α-羟基酮光引发剂，其中，反应原料的投料比为卤代中间体：碱金属氢氧化物：相转移催化剂＝1：1-5：0.01-0.5，反应温度为：25-80℃，反应通式为通式(Ⅱ)：

进一步地，步骤(1)的反应温度为-20-10℃。

进一步地，步骤(1)中反应原料的投料比为酮类化合物：三卤甲基取代的苯及其衍生物：金属催化剂＝1-1.2：1：1-5。

进一步地，步骤(1)中的金属催化剂包括镁、锌、铝、钠或锂。

进一步地，步骤(1)中的极性溶剂包括二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。

进一步地，步骤(2)的反应温度为45-60℃。

进一步地，步骤(2)中反应原料的投料比为卤代中间体：碱金属氢氧化物：相转移催化剂＝1：1-3：0.05-0.1。

进一步地，所述碱金属氢氧化物包括浓度为10-50％的氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂或氢氧化钙溶液。

进一步地，所述碱金属氢氧化物的浓度为30-40％。

进一步地，所述相转移催化剂包括四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵或苄基三乙基溴化铵。