[发明专利]一种α-羟基酮光引发剂的制备方法在审
| 申请号: | 201711285664.7 | 申请日: | 2017-12-07 |
| 公开(公告)号: | CN109896942A | 公开(公告)日: | 2019-06-18 |
| 发明(设计)人: | 孙建 | 申请(专利权)人: | 孙建 |
| 主分类号: | C07C45/64 | 分类号: | C07C45/64;C07C49/83;C07C49/82 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 江苏省南京市栖霞*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 光引发剂 羟基酮 制备 碱金属氢氧化物水溶液 金属催化剂作用 路易斯酸催化剂 卤代中间体 酮类化合物 转移催化剂 极性溶剂 三卤甲基 催化剂 套用 下水 回收 污染 生产 | ||
1.一种α-羟基酮光引发剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤(1):酮类化合物和三卤甲基取代的苯及其衍生物为原料,在极性溶剂和金属催化剂作用下反应一步生成卤代中间体,其中,反应原料的投料比为酮类化合物:三卤甲基取代的苯及其衍生物:金属催化剂=0.9-1.5:1:1-10,反应温度为:-50-40℃,反应通式为通式(Ⅰ):
其中R1、R2为C1-C6的烷烃或R1和R2合并为环己基;R3、R4、R5、R6、R7为氢、C1-C6的烷烃、C1-C6的烷氧基或C1-C6的羟烷基;X为氟、氯或溴;
步骤(2):步骤(1)中得到的卤代中间体在碱金属氢氧化物水溶液和相转移催化剂的作用下水解得到α-羟基酮光引发剂,其中,反应原料的投料比为卤代中间体:碱金属氢氧化物:相转移催化剂=1:1-5:0.01-0.5,反应温度为:25-80℃,反应通式为通式(Ⅱ):
2.根据权利要求1所述的一种α-羟基酮光引发剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)的反应温度为-20-10℃。
3.根据权利要求1所述的一种α-羟基酮光引发剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中反应原料的投料比为酮类化合物:三卤甲基取代的苯及其衍生物:金属催化剂=1-1.2:1:1-5。
4.根据权利要求1所述的一种α-羟基酮光引发剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的金属催化剂包括镁、锌、铝、钠或锂。
5.根据权利要求1所述的一种α-羟基酮光引发剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的极性溶剂包括二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
6.根据权利要求1所述的一种α-羟基酮光引发剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)的反应温度为45-60℃。
7.根据权利要1所述的一种α-羟基酮光引发剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中反应原料的投料比为卤代中间体:碱金属氢氧化物:相转移催化剂=1:1-3:0.05-0.1。
8.根据权利要求7所述的一种α-羟基酮光引发剂的制备方法,其特征在于:所述碱金属氢氧化物包括浓度为10-50%的氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂或氢氧化钙溶液。
9.根据权利要求8所述的一种α-羟基酮光引发剂的制备方法,其特征在于:所述碱金属氢氧化物的浓度为30-40%。
10.根据权利要求7所述的一种α-羟基酮光引发剂的制备方法,其特征在于:所述相转移催化剂包括四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵或苄基三乙基溴化铵。
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