[发明专利]一种α-氰基丙烯酸酯的合成方法

权利要求书

1.一种α-氰基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

1) α-氰基乙酸酯和多聚甲醛或甲醛的水溶液在催化剂的存在下，在减压的情况下，通过程序升温，充分搅拌的方式进行缩合反应；

2) 将上一步骤得到的物料充分干燥除水；

3) 在除水后的物料中加入阻聚剂进行蒸馏裂解，充分搅拌，抽真空，升高温度进行裂解反应，得到α-氰基丙烯酸酯粗单体；

4) 将上述步骤得的粗单体进行精馏，得α-氰基丙烯酸酯精制单体；

其中，所述催化剂为三苯基磷与胍类催化剂的复合催化剂，其中三苯基磷与胍类催化剂的重量比为1:1-1:10；

其中，所述的α-氰基丙烯酸酯为α-氰基丙烯酸长链烷基酯，所述长链烷基为C4-C8烷基；以甲醛计，α-氰基乙酸长链烷基酯与甲醛的投料摩尔比为1-1.25；

其中，步骤1)中，反应压力保持在0.5-50mmhg，升序升温的过程如下：反应器温度由室温按照1-1.5℃/min的速度升至60-65℃，缩合反应30分钟，再按照1-1.5℃/min的速度升至70-75℃，反应15分钟，再按照1-1.5℃/min的速度升至80-85℃，反应15分钟；

步骤2)中，先将缩合反应得到的物料在30-50℃的热风下通风干燥0.5-2小时，再于50℃-70℃，压力为0.5-30mmhg的真空高温条件下干燥时间为10-30分钟，彻底除去水分；

步骤3)中，保持真空度在20mmhg以下进行缓慢升温，程序升温过程如下：反应器温度由室温按照1-1.5℃/min的速度升至120℃-130，缩合反应15分钟，再按照1-1.5℃/min的速度升至150-170℃，反应15分钟，再按照1-1.5℃/min的速度升至190-220℃，反应30分钟。

2.如权利要求1所述的α-氰基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述的α-氰基丙烯酸酯为α-氰基丙烯酸辛酯。

3.如权利要求1所述的α-氰基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述的胍类催化剂选自1,5,7-三氮杂环双[5.5.0]癸-5-烯，苯并咪唑，胍基乙酸，磷酸肌酸中的其中之一。

4.如权利要求1所述的α-氰基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：以甲醛计，α-氰基乙酸长链烷基酯与甲醛的投料摩尔比为1.02-1.1。

5.如权利要求1所述的α-氰基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：以重量百分数计，催化剂的用量为氰基乙酸酯重量的0.05％-0.5％。

6.如权利要求1所述的α-氰基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：步骤2)中的阻聚剂为阴离子阻聚剂和游离基阻聚剂，所述的阴离子阻聚剂为五氧化二磷、焦磷酸、聚磷酸；所述的游离基阻聚剂为氢化苯醌、对苯二酚、邻苯二酚、叔丁基二酚、联苯三酚。

7.如权利要求1所述的α-氰基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：步骤4)中对所得粗品进行精馏，快速升温并抽真空，收集馏分。