[发明专利]一种6‑氯‑2‑烃氧基吡啶的合成方法及后处理工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种吡啶化合物的合成方法及后处理工艺，具体地说是一种6-氯-2-烃氧基吡啶的合成方法及后处理工艺。

背景技术

三氯吡啶酚或钠盐是制备高效低毒杀虫剂和除草剂的重要中间体，而合成三氯吡啶酚或钠盐有几种工艺路线，其中6-氯-2-烃氧基吡啶是合成三氯吡啶酚或钠盐的一种比较重要的过渡中间体。

目前，专利CN 102452978 A；WO 2012/059024A1中述及了以2,6-二氯吡啶为起始原料合成6-氯-2-烃氧基吡啶的方法。但是，存在以下问题：

1、该专利中2,6-二氯吡啶与氢氧化钠的摩尔比是1:4.5，碱的用量太大会影响反应速度并带来很大的回收问题，而且专利采用的合成方法及后处理工艺反应时间太长，后处理工艺繁琐耗时，且收率低、成本高。

2、专利中加水后用乙酸乙酯/石油醚(1:1)进行萃取，而产品在水相和萃取剂之间有一个分配系数，再好的萃取剂，萃取完毕，仍有一部分产品留在水相中，其二是萃取剂中的石油醚虽然在水中的溶解度比较小，但是乙酸乙酯在水中的溶解度却是比较大，如在15℃时，乙酸乙酯在水中的溶解度为8.5g/100g水，萃取液还要用大量的饱和食盐水洗涤，萃取后的大量含有机物的废水将很难处理。

3、反应完毕，未直接利用反应的温度降至沸点以下进行蒸馏，而是降至室温，再加热蒸干，工艺不合理，耗时耗能。

4.该专利涉及的反应要生成大量的无机盐，这些无机盐在溶剂中溶解度非常小，均已析出，沉淀到容器底部，造成传热困难，尤其是蒸到后期，大量无机盐的存在，把反应混合物蒸干过多的耗时、耗能，长时间蒸馏会使其中的有机物部分炭化，不仅影响了收率，黑色炭化物的存在还会给生成的无机盐以及过量的碱的合理利用造成困难。

5、后续工艺中加入水再用乙酸乙酯/石油醚(1:1)进行萃取(60mlx3)，因为制得的产品在水中的溶解度非常小，而无机盐和过量的碱在水中的溶解度却比较大，其中的碱在水中全溶，这种工艺不能有效地把体系中的产品提取出来，所以收率低是必然的，含有无机盐、碱、有机物和炭化物的大量废水又造成了三废治理的难题。

6、该专利还存在一个很大的误区，即上述反应式中的“M＝Na、K、Li、Ca、Mg、Cs、Fe、Cu等金属，a为金属离子的价数。”实际上，作为农药的中间体，不仅要考虑这个中间体如何制备，更要考虑制备的产品有没有利用价值，需要指出的是，上述M所代表的金属离子中，除Na、K、Li、Cs以外的金属离子所代表的化合物以外，其余金属离子的化合物都是在水中的溶解度极小或微溶，是没有办法制备除草剂和杀虫剂的固废。

7、上述反应式中的[Cl]也是不对的，它表示的是氯原子，氯原子在这种条件下是不能反应的。

很明显，专利CN 102452978 A；WO 2012/059024A1中述及工艺技术是不可行的。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明提供一种6-氯-2-烃氧基吡啶的合成方法及后处理工艺，本发明的合成反应及后处理工艺工艺简单、高效、环保，且利用循环工艺处理残留物及溶剂，是典型的清洁工艺。

本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：一种6-氯-2-烃氧基吡啶的合成方法，将2,6-二氯吡啶在强碱性条件下进行醇解反应，反应式为：

其中R为烃基，所述2,6-二氯吡啶与所述强碱的摩尔比为1:1～2.5，所述2,6-二氯吡啶与所述醇的摩尔比为1:5～12.5。

作为优化，所述2,6-二氯吡啶与所述强碱的摩尔比为1:1.25～2.5，所述2,6-二氯吡啶与所述醇的摩尔比为1:5～10

作为优化，所述2,6-二氯吡啶与所述强碱的摩尔比为1:1.5～2.5，所述2,6-二氯吡啶与所述醇的摩尔比为1:5～7.5。

作为优化，所述2,6-二氯吡啶与所述强碱的摩尔比为1:2.5，所述2,6-二氯吡啶与所述醇的摩尔比为1:5。

作为优化，所述的醇是指6个碳以下的低级饱和醇，优选的为甲醇或乙醇，所述的强碱是碱金属的氢氧化物，优选的为氢氧化钠或氢氧化钾。。

作为优化，所述的醇解反应的时间为1-5小时。

作为优化，所述的醇解反应的时间为3小时。

一种上述所述的6-氯-2-烃氧基吡啶合成的后处理工艺，包括以下步骤：