[发明专利]一种6‑氯‑2‑烃氧基吡啶的合成方法及后处理工艺有效
申请号: | 201711283806.6 | 申请日: | 2017-12-07 |
公开(公告)号: | CN107935922A | 公开(公告)日: | 2018-04-20 |
发明(设计)人: | 赵增国;王江涛;宋彩玲;陈加良;陈凯庆 | 申请(专利权)人: | 山东昆达生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D213/64 | 分类号: | C07D213/64 |
代理公司: | 青岛高晓专利事务所(普通合伙)37104 | 代理人: | 黄晓敏 |
地址: | 276400 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烃氧基 吡啶 合成 方法 处理 工艺 | ||
1.一种6-氯-2-烃氧基吡啶的合成方法,其特征在于:将2,6-二氯吡啶在强碱性条件下进行醇解反应,所述2,6-二氯吡啶与所述强碱的摩尔比为1 : 1~2.5,所述2,6-二氯吡啶与所述醇的摩尔比为1 : 5~12.5。
2.如权利要求1所述的一种6-氯-2-烃氧基吡啶的合成方法,其特征在于:所述2,6-二氯吡啶与所述强碱的摩尔比为1 : 1.25~2.5,所述2,6-二氯吡啶与所述醇的摩尔比为1 : 5~10。
3.如权利要求1或2所述的一种6-氯-2-烃氧基吡啶的合成方法,其特征在于:所述2,6-二氯吡啶与所述强碱的摩尔比为1 : 1. 5~2.5,所述2,6-二氯吡啶与所述醇的摩尔比为1 : 5~7.5。
4.如权利要求3所述的一种6-氯-2-烃氧基吡啶的合成方法,其特征在于:所述2,6-二氯吡啶与所述强碱的摩尔比为1 : 2.5,所述2,6-二氯吡啶与所述醇的摩尔比为1 : 5。
5.如权利要求1或2或4所述的一种6-氯-2-烃氧基吡啶的合成方法,其特征在于:所述的醇是指6个碳以下的低级饱和醇,优选的为甲醇或乙醇,所述的强碱是碱金属的氢氧化物,优选的为氢氧化钠或氢氧化钾。
6.如权利要求1或2或4所述的一种6-氯-2-烃氧基吡啶的合成方法,其特征在于:所述的醇解反应的时间为1-5小时。
7.如权利要求6所述的一种6-氯-2-烃氧基吡啶的合成方法,其特征在于:所述的醇解反应的时间为3小时。
8.一种如权利要求1所述的6-氯-2-烃氧基吡啶合成的后处理工艺,其特征在于:包括以下步骤:
将权利要求1中得到的反应混合物过滤,得到固体A和过滤液B,将固体A用醇洗涤三遍,分别过滤,得固体C,将洗涤液和滤液合并为D;
将固体C放入旋转蒸发器,旋转蒸发器的冷凝器连接-5~15℃的低温浴槽,负压下旋转蒸发器水浴加热至50~60℃;
收集残留在固体上的醇,将其回收套用;
在旋转蒸发器中将D进行常压或者负压蒸馏,蒸出甲醇留作套用,然后减压蒸出6-氯-2-烃氧基吡啶;
釜残用醇溶解,回收,直接套用。
9.如权利要求8所述的一种6-氯-2-烃氧基吡啶合成的后处理工艺,其特征在于:所述步骤2)中的负压范围为0.0~0.04MPa,所述步骤4)中的负压范围为0.05~0.07MPa,所述步骤4)中减压范围为0.08~0.1MPa。
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