[发明专利]一种O-甲基-苏/酪氨酸的制备方法在审
申请号: | 201711282766.3 | 申请日: | 2017-12-07 |
公开(公告)号: | CN108003048A | 公开(公告)日: | 2018-05-08 |
发明(设计)人: | 徐红岩;奚文波;周志国;秦丽星 | 申请(专利权)人: | 滨海吉尔多肽有限公司 |
主分类号: | C07C227/20 | 分类号: | C07C227/20;C07C229/22;C07C229/36 |
代理公司: | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人: | 张劲风 |
地址: | 224500 江苏省盐*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 酪氨酸 制备 方法 | ||
1.一种O-甲基-苏/酪氨酸的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:N-叔丁氧羰基-苏/酪氨酸在氢氧化钠催化下,与硫酸二甲酯反应生成N-叔丁氧羰基-O-甲基-苏/酪氨酸,N-叔丁氧羰基-O-甲基-苏/酪氨酸再用酸性试剂脱除叔丁氧羰基,即可得到产物O-甲基-苏/酪氨酸。
2.根据权利要求1所述的一种O-甲基-苏/酪氨酸的制备方法,其特征在于:具体制备步骤如下:第一步,将N-叔丁氧羰基-苏/酪氨酸加入到丙酮中,全部溶解后,保持反应体系20-35℃,分批加入氢氧化钠,加完后搅拌2小时,保持反应体系0-20℃,滴加硫酸二甲酯,加完后室温反应过夜,向反应体系中加入水,在40-50℃之间蒸去丙酮,丙酮去除后,加入乙酸乙酯和碎冰,用柠檬酸固体酸化到pH=2-3,分层,弃去水相,油相用饱和食盐水洗涤三次,硫酸钠干燥2小时,过滤去除硫酸钠,蒸去大部分乙酸乙酯,加入石油醚搅拌结晶,可得N-叔丁氧羰基-O-甲基-苏/酪氨酸;第二步,将N-叔丁氧羰基-O-甲基-苏/酪氨酸溶于丙酮,分批加入酸性试剂,反应1-5小时,降温到0-10℃,用三乙胺调节pH=7,析出大量白色固体,抽滤,烘干得到O-甲基-苏/酪氨酸。
3.根据权利要求1或2所述的一种O-甲基-苏/酪氨酸的制备方法,其特征在于:所述的酸性试剂为三氟乙酸、盐酸气或对甲苯磺酸中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种O-甲基-苏/酪氨酸的制备方法,其特征在于:所述的苏氨酸为L-苏氨酸、DL-苏氨酸或D-苏氨酸中的一种,酪氨酸为L-酪氨酸、DL-酪氨酸或D-酪氨酸中的一种。
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