[发明专利]一种快速测试硝基漆片增塑剂含量的分析方法

说明书

本发明属于纤维素酯的分析技术领域，具体涉及一种快速测试硝基漆片增塑剂(DBP、ATBC、ESO)含量的分析方法，该方法分析误差达到现有≦±0.5％要求，利用该方法可缩短分析周期，将现在分析时间14～32h缩短至10min，减少分析步骤，实现一键式操作，同时提高分析效率，减少有机溶剂的消耗，节约分析成本，实现硝基漆片增塑剂测试数字化模块，可及时有效地指导生产和科研。

技术领域

本发明属于纤维素酯的分析技术领域，具体涉及一种快速测试硝基漆片增塑剂(DBP、ATBC、ESO)含量的分析方法。

背景技术

硝基漆片是涂料纤维素硝酸酯以酯类吸收，经压延切片等工艺制成，能溶于酮类、酯类、醇醚类等混合溶剂中，广泛应用于硝基漆、涂料、制革、印刷、防潮玻璃纸、粘合剂等方面，且不含有机挥发物，环境友好。增塑剂是添加到高分子聚合物中增加材料塑性、赋予制品柔软性的功能性化工产品，也是迄今为止产能和消费量最大的助剂种类。在制造硝基漆时常用增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)、环氧大豆油(ESO)，其中以DBP应用最多。

制造硝基漆片时主要是将增塑剂与纤维素硝酸酯进行充分混合后进入撵滚辗轧制得，增塑剂的量需严格控制，若含量过低会影响成品可塑性，且辗轧时容易发生起火事故；若含量过高，烘干及包装后容易结块，影响使用。

目前增塑剂的测试主要是将样品进行破碎后，用有机溶剂将其溶解，提取出被测物质后，采用重量法、气相色谱法(GC)、液相色谱法(HPLC)、气质联用(GC-MS)、液质联用(HPLC-MS)等方法测定含量。陈海婷在《领苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法研究进展》中，对增塑剂的样品前处理和检测方法做了详细的介绍；吴莉莉在《邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测标准现状分析》中对其进行了补充，邻苯二甲酸酯的检测主要集中于塑料制品，有研究涂料、化妆品等领域的检测方法，但未有标准，且提取使用有机溶剂，对操作人员及环境不利，后期的测试采用气质联用等分析费用较高，一般企业难以实现；王成云在《偏最小二乘法测定聚乙烯塑料中DEHP》一文中，提及使用傅里叶变换光谱法快速测试增塑剂含量，但该方法样品制备需特殊处理，采用的是中红外光谱，测试样品在1740～1731cm^-1区域内的酯羰基拉伸振动吸收，根据吸收峰随DEHP含量的增加，发生红移，同时发生不对称宽化，以此来判断增塑剂含量。硝基漆片因其特殊性，本身含有较多酯羰基，中红外测试无法将增塑剂的基团吸收和纤维素硝酸酯基团吸收区分，因此无法利用该方法进行测试。

纤维素硝酸酯含有一定能量，属于易燃危险品，其增塑剂的测试与塑料制品存在差异。目前纤维素硝酸酯增塑剂的测试采用韩淑娥在《硝基漆片中增塑剂含量的分析方法》专利中提及的，利用索氏提取器，以乙醚、二氯甲烷为萃取剂，将增塑剂提出后称其重量，此方法操作繁琐，耗时长，分析周期14～32h不等，无法做到快速检测；重量不易测准，准确性差；使用乙醚、二氯甲烷等对身体有伤害的有机物。

发明内容

根据现有技术存在的问题，本发明旨在建立一种快速分析硝基漆片增塑剂含量的分析方法，该方法分析误差达到现有≦±0.5％要求，利用该方法可缩短分析周期，将现在分析时间14～32h缩短至10min；减少分析步骤，实现一键式操作；提高分析效率，减少有机溶剂的消耗，节约分析成本，实现硝基漆片增塑剂测试数字化模块，可及时有效地指导生产和科研。

本发明的技术方案如下：

一种快速测试硝基漆片增塑剂含量的分析方法，包括以下步骤：

(1)根据硝基漆片样品的结构特点，确定有效峰波段为3600cm^-1～9500cm^-1，选择具有代表性的硝基漆片样品，在选定的近红外光谱测试条件下收集样品谱图数据；