[发明专利]一种快速测试硝基漆片增塑剂含量的分析方法

权利要求书

1.一种快速测试硝基漆片增塑剂含量的分析方法，包括以下步骤：

(1)根据硝基漆片样品的结构特点，确定有效峰波段为3600cm^-1～9500cm^-1，选择具有代表性的硝基漆片样品，在选定的近红外光谱测试条件下收集样品谱图数据；

(2)将测得的谱图与所得样品增塑剂理化结果进行关联，采用偏最小二乘法进行运算，利用仪器自带matlab软件试建模型，建立起测试数字化模块；

(3)将需检测样品直接进行光谱扫描，在matlab软件上直接加载建立的数字化模块，即可得到增塑剂含量值。

2.根据权利要求1所述的一种快速测试硝基漆片增塑剂含量的分析方法，其特征在于：步骤(1)中如果选自邻苯二甲酸二丁酯(DBP)样品，有效波段为4000cm^-1～7000cm^-1；选自乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)样品，有效波段为4000cm^-1～9500cm^-1、选自环氧大豆油(ESO)样品，有效波段为3600cm^-1～7000cm^-1。

3.根据权利要求1所述的一种快速测试硝基漆片增塑剂含量的分析方法，其特征在于：步骤(1)中近红外光谱测试条件包括扫描参数和扫描条件，扫描参数选择16cm^-1分辨率，选择64次扫描次数。

4.根据权利要求3所述的一种快速测试硝基漆片增塑剂含量的分析方法，其特征在于：扫描条件包括装样方式、装样量、测试温度，其中，装样方式：硝基漆片增塑剂测试装样选择多次自然装填，底部装填严实，摇匀表面；装样量：装填高度3～8cm，以不透光为准；测试环境温度为25±2℃。

5.根据权利要求1所述的一种快速测试硝基漆片增塑剂含量的分析方法，其特征在于：步骤(1)中具有代表性的样品是指样品增塑剂含量梯度分布好，梯度分布均匀，增塑剂质量百分比含量在17～21％。

6.根据权利要求1所述的一种快速测试硝基漆片增塑剂含量的分析方法，其特征在于：步骤(2)中将硝基漆片样品按不同的增塑剂种类、牌号进行区分，由于增塑剂种类和牌号对结果有影响，建立硝基漆片增塑剂模型时，不同增塑剂种类分别建模，同种增塑剂种类牌号在5S以下，5S以上分别试建模型。

7.根据权利要求1所述的一种快速测试硝基漆片增塑剂含量的分析方法，其特征在于：步骤(2)中样品的增塑剂理化结果采用索氏提取器获得，要求结果准确、可靠，样品信息丰富，包含不同原材料硝化棉制得的硝基漆片。

8.根据权利要求1所述的一种快速测试硝基漆片增塑剂含量的分析方法，其特征在于：步骤(2)中在试建模型时，建立模型的评价参数和评价体系，评价参数包括偏差、维数、波段、维数与偏差关联主因子数；模型评价体系即是如何对建立的模型进行优选，偏差选择较小者；维数关联主因子数在测试硝基漆片增塑剂时选择3～7；波段选择有效波段，维数与偏差呈现圆滑曲线关系模型较优。

9.根据权利要求8所述的一种快速测试硝基漆片增塑剂含量的分析方法，其特征在于：参照建立的评价体系对试建模型进行初步优选，收集同体系新样品对模型进行外部检验，对样品扫描近红外谱图，获得近红外分析值，与理化方法进行比较，若外部检验样品均能满足增塑剂误差≦±0.5％的要求，则认为该模型符合要求，如果不能达到技术指标的要求，分析原因，若为扫描条件限制，则需重限定扫描条件(包括装样方式、装样量、测试温度等)，若为样品原因(样品代表性不足)，则需继续补充样品，测定理化值，建立优化模型，循环往复，直至达到增塑剂误差≦±0.5％技术指标的要求，完成测试模型的建立。

10.根据权利要求1所述的一种快速测试硝基漆片增塑剂含量的分析方法，其特征在于：在matlab软件上对模型信息进行整合，包括测试条件，代表性样品信息，整理成数字化模块，实现模块式操作。