[发明专利]一种合成支链醇的催化剂及制备方法和应用有效
申请号: | 201711282401.0 | 申请日: | 2017-12-07 |
公开(公告)号: | CN108043432B | 公开(公告)日: | 2020-12-01 |
发明(设计)人: | 李德宝;郭荷芹;贾丽涛;侯博;肖勇 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
主分类号: | B01J27/18 | 分类号: | B01J27/18;B01J27/185;B01J27/187;C07C29/34;C07C31/125 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 刘宝贤 |
地址: | 030001 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 支链醇 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种合成支链醇的催化剂的制备方法,其特征在于:该催化剂的组成为Ca(10-x)Mx(PO4)y(OH)2,其中x为0.1~1,y为5.6~6.5,(Ca+M)与PO4的摩尔比为1.53~1.75,M为Mg、Cu、Mn、Co、Sr、Fe中的一种,其制备过程包括如下步骤
(1)将钙的前驱体溶于去离子水中,得到Ca2+浓度为0.15~0.60 mol/L的溶液,记为溶液A;
(2)将(NH4)2HPO4溶于去离子水中,得到PO43-浓度为0.10-0.50 mol/L的溶液,记为溶液B;
(3)配制浓度为1-3 mol/L的碱性溶液,记为溶液C;
(4)将溶液A加热到40~70℃,搅拌条件下,将溶液B滴加到溶液A中得到混合液体D,滴加完毕后搅拌30~60 min,然后用溶液C,将液体D的pH值调为7.5~11.0,得到浆液E;
(5)将浆液E在40~70℃搅拌反应3-10 h,然后在100-140℃水热条件下晶化10~48 h,晶化完毕后洗涤,90~120℃干燥10~24 h,550~750℃焙烧5~8 h,得到Ca10(PO4)y(OH)2的羟基磷灰石;
(6)将M的可溶性前驱体溶于去离子水中,得到金属离子浓度为0.05~0.5 mol/L的溶液,将Ca10(PO4)y(OH)2加入到该溶液中,液固质量比为10~40:1,然后在50~80℃条件下反应5~10 h,反应完毕后洗涤,90~120℃干燥10~24 h;根据催化剂组成中的M的量,重复操作1~3次后,洗涤,干燥,在450~600℃焙烧5~8 h,得到催化剂。
2.如权利要求1所述的一种合成支链醇的催化剂的制备方法,其特征在于:所述钙的前驱体为硝酸钙、氯化钙和醋酸钙中的一种。
3.如权利要求1所述的一种合成支链醇的催化剂的制备方法,其特征在于:所述碱性溶液为氨水,NaOH,Na2CO3溶液中的一种。
4.如权利要求1所述的一种合成支链醇的催化剂的制备方法,其特征在于:所述M的可溶性前驱体为硝酸盐、氯化盐中的一种。
5.一种利用权利要求1所述的合成支链醇的催化剂的制备方法制备的合成支链醇的催化剂的应用,其特征在于:将催化剂应用于管式固定床反应器:反应前在N2气氛下以0.5-3℃/min升温至400-550℃,并在此温度下处理3-6 h,N2空速为800-2000 h-1,处理完毕后降至反应温度250-330℃,通入预热至130~180℃的乙醇、CnH(2n+1)OH,3≤n≤5蒸汽和氮气的混合气,反应混合气的摩尔组成为,N2:乙醇:CnH(2n+1)OH=100:30:5~10,反应总空速为500-1500 h-1,工作压力为0.1~1.0 MPa,反应产物为C(n+2)H(2(n+2)+1)OH醇。
6.如权利要求5所述的一种合成支链醇的催化剂的应用,其特征在于:所述的CnH(2n+1)OH为直链伯醇。
7.如权利要求6所述的一种合成支链醇的催化剂的应用,其特征在于:所述的直链伯醇为正丙醇,正丁醇或正戊醇中的一种。
8.如权利要求5所述的一种合成支链醇的催化剂的应用,其特征在于:当CnH(2n+1)OH为正丙醇时,产物为2-甲基-丁醇;当CnH(2n+1)OH为正丁醇时,产物为2-乙基-丁醇;当CnH(2n+1)OH为正戊醇时,产物为2-乙基-戊醇。
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