[发明专利]一种硅铝复合气凝胶粉末的制备方法

说明书

本发明公开了一种硅铝复合气凝胶粉末的制备方法。具体制备方法包括以下步骤：(1)将高温活化处理的粉煤灰与盐酸溶液混合，进行酸溶出反应，将所得反应液进行抽滤，所得滤渣与无机碱溶液混合，进行碱溶出反应，抽滤；(2)采用氢型阳离子交换树脂对所得硅铝酸盐溶液进行交换至溶液pH＝2～3；再采用氨水对所得硅铝酸溶液进行催化至pH值为5～7，再老化；(3)采用乙醇对所得硅铝水凝胶进行溶剂替换，得到硅铝醇凝胶；(4)采用六甲基二硅醚和乙醇的混合溶液对硅铝醇凝胶进行表面改性；(5)将所得具有疏水表面的硅铝凝胶进行常压干燥、粉碎和筛分，得到硅铝复合气凝胶粉末。该制备方法具有原料来源广、价格低廉、制备工艺简单、适合工业化大规模生产等优点。

技术领域

本发明属于硅铝气凝胶制备技术领域，尤其涉及一种以电厂粉煤灰为原料制备高附加值产品的方法，即利用燃煤电厂的固体废弃物粉煤灰来制备用于隔热、吸音材料的硅铝复合气凝胶粉末的方法。

背景技术

粉煤灰是燃煤电厂的副产品，我国每年粉煤灰的排量约为6～7亿吨。粉煤灰的堆放不仅占地，而且造成严重的大气粉尘污染、土壤污染和水资源污染，给我国的国民经济建设及生态环境造成了巨大的压力。因此，粉煤灰的综合利用技术尤其是高端利用技术的研发是我国目前和今后经济和社会发展面临的重大课题。粉煤灰的主要化学成分为SiO₂和Al₂O₃(约占总量的50％～90％)，目前利用粉煤灰来制备气凝胶已有报道。气凝胶是由胶体粒子相互聚结构成纳米多孔网络结构，并在孔隙中充满气态分散介质的一种高度分散型固态材料。氧化硅气凝胶具有高孔隙率、低密度、低折射系数、低导电系数、低传热系数等很多优良特性。但是，氧化硅气凝胶在耐高温性能方面存在一定的缺欠，难以在高温领域方面应用。氧化铝气凝胶热导率低，高温热稳定性好，固有强度却很小。为获得硅铝复合气凝胶，目前采用的方法是以有机试剂作为原料，这种方法的成本较高并且有一定毒性，超临界干燥的高压条件存在一定的危险性。

采用溶胶-凝胶法，在常压干燥的条件下，利用粉煤灰制备的硅铝复合气凝胶在隔热保温材料、光学材料、磁性材料、催化剂材料、隔热隔声材料等方面具有广泛的应用。现有利用粉煤灰作为原料制备气凝胶的工艺情况有：

1.对一定质量比例混合的粉煤灰和碳酸钠进行烧结提取含有硅铝的烧结物，再用盐酸对烧结物处理制备硅铝溶胶。这种方法的不足之处在于，因为使用盐酸引入到硅铝凝胶的氯离子需要24-48h的水洗除氯处理，使工艺时间延长，浪费水资源。

2.以粉煤灰为原料用氢氧化钠进行溶出反应制备硅酸钠溶液，再用硫酸催化硅酸钠溶液制备硅凝胶。这种方法的不足之处在于，硫酸催化法将硫酸钠盐引入到硅铝凝胶中，即使水洗72h也无法彻底将凝胶中的盐离子去除。

3.以粉煤灰为原料用氢氧化钠进行溶出反应制备硅酸钠溶液，用阳离子交换树脂对硅酸钠溶液进行交换得到硅酸溶液，再用一定浓度的氢氧化钠溶液对硅酸进行催化。这种方法的不足之处在于，催化法选择的强碱氢氧化钠pH值不容易控制，另外氢氧化钠的添加也会影响气凝胶的品质。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种粉煤灰高效能资源化利用的新方法，提供一种原料低廉、工艺简单、适合产业化的以粉煤灰为原料制备硅铝复合气凝胶粉末的工艺方法。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种硅铝复合气凝胶粉末的制备方法，包括以下步骤：

(1)将高温活化处理的粉煤灰与盐酸溶液混合，在沸水浴条件下进行酸溶出反应，将所得反应液进行减压抽滤，所得滤渣与无机碱溶液混合，进行碱溶出反应，抽滤后得到硅铝酸盐溶液；

(2)采用氢型阳离子交换树脂对硅酸盐溶液进行交换至溶液pH＝2～3，得到硅铝酸溶液；再采用氨水对硅铝酸溶液进行催化，至pH值为5～7，再常温静置老化，得到硅铝水凝胶；

(3)采用乙醇对步骤(2)所得的硅铝水凝胶进行溶剂替换，得到硅铝醇凝胶；