[发明专利]一种硅铝复合气凝胶粉末的制备方法

权利要求书

1.一种硅铝复合气凝胶粉末的制备方法，包括以下步骤：

(1)将高温活化处理的粉煤灰与盐酸溶液混合，在沸水浴条件下进行酸溶出反应，将所得反应液进行减压抽滤，所得滤渣与无机碱溶液混合，进行碱溶出反应，抽滤后得到硅铝酸盐溶液；所述高温活化处理具体为：将粉煤灰在650～750℃下高温煅烧2～3h；

所述盐酸溶液的浓度为4～6mol/L，所述酸溶出反应过程中持续搅拌，酸溶出反应时间为2～3h；所述无机碱溶液的浓度为5～20wt.％，无机碱和第一次酸溶出滤渣质量比为0.2～0.6，碱溶出反应温度为95～105℃，碱溶出反应时间为2～3h；所述无机碱溶液中，无机碱为氢氧化钠、碳酸钾、氢氧化钾中的一种；

(2)采用氢型阳离子交换树脂对硅酸盐溶液进行交换至溶液pH＝2～3，得到硅铝酸溶液；再采用氨水对硅铝酸溶液进行催化，至pH值为5～7，再常温静置老化，得到硅铝水凝胶；所述氢型阳离子交换树脂的制备过程为：将钠型732阳离子交换树脂预处理后，加入树脂交换柱中，用去离子水洗至无色，再以1～2滴/秒的流速滴加5～10wt.％的盐酸溶液，最后用去离子水洗至中性，得到氢型阳离子交换树脂；所述钠型732阳离子交换树脂的预处理过程为：将钠型732阳离子交换树脂用去离子水清洗，再先后用5～10wt.％盐酸和5～10wt.％氢氧化钠溶液浸泡4～6h，最后水洗至中性；所述氨水的浓度为2～5mol/L；老化时间为24～36h；

(3)采用乙醇对步骤(2)所得的硅铝水凝胶进行溶剂替换，得到硅铝醇凝胶；

所述溶剂替换具体过程为：先后用体积百分比为25％、50％、75％和100％的乙醇水溶液对硅铝水凝胶浸泡，浸泡温度为室温，每次浸泡时间为24～72h，每次浸泡过程中每隔12h换一次溶剂；

(4)采用六甲基二硅醚和乙醇的混合溶液对步骤(3)所得的硅铝醇凝胶进行表面改性，得到具有疏水表面的硅铝凝胶；

所述六甲基二硅醚和乙醇的混合溶液中，乙醇和六甲基二硅醚的体积比为1∶1.5～1∶9；所述表面改性的具体过程为：将硅铝醇凝胶浸泡于六甲基二硅醚和乙醇的混合溶液中，每隔12h换一次浸泡溶液，总的表面改性时间为36～48h；

(5)将步骤(4)所得的具有疏水表面的硅铝凝胶进行常压干燥、粉碎和筛分，得到硅铝复合气凝胶粉末；干燥温度为80～120℃，干燥时间为12～24h。

2.一种如权利要求1所述的制备方法制得的硅铝复合气凝胶粉末，其特征在于，所述硅铝复合气凝胶粉末的密度为0.0915～0.2379g/cm³，孔隙率为89.14％～95.82％，比表面积为632.3～738.5m²/g，导热系数为0.062～0.089W/m·k，平均孔径为5～30nm。