[发明专利]一种间苄氧基苯甲酸甲酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机合成领域，具体是涉及一种间苄氧基苯甲酸甲酯的制备方法。

背景技术

间苄氧基苯甲酸甲酯是一种重要的医药中间体，主要用于间苄氧基苯甲酸的合成。由间羟基苯甲酸甲酯、氯化苄、乙醇、碳酸钾、相转移催化剂为主要原辅料合成间苄氧基苯甲酸甲酯的方法有非常重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种间苄氧基苯甲酸甲酯的制备方法。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种间苄氧基苯甲酸甲酯的制备方法，包括以下步骤：

(1)向反应瓶中加入乙醇、间羟基苯甲酸甲酯、氯化苄、碳酸钾、相转移催化剂搅拌升温回流；

(2)检测反应瓶中间羟基苯甲酸甲酯含量小于0.5％即停止回流，趁热过滤得间苄氧基苯甲酸甲酯湿品；

(3)用乙醇精制，抽滤、烘干得间苄氧基苯甲酸甲酯，回收溶剂乙醇回用。

优选地，步骤(1)中所述的乙醇的质量浓度为95％。

优选地，步骤(1)中回流温度为75-85℃，回流时间为9-12h。

优选地，所述的相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四乙基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵中的一种。

优选地，所述的碳酸钾能够用碳酸钠、磷酸钠、磷酸钾中的一种替换。

优选地，步骤(1)中间羟基苯甲酸甲酯、氯化苄、碳酸钾、相转移催化剂的摩尔比为：间羟基苯甲酸甲酯、氯化苄、碳酸钾、相转移催化剂＝1:1.01:0.55：0.0144。

优选地，步骤(3)的具体过程如下：将间苄氧基苯甲酸甲酯湿品投入乙醇中升温溶解至清后，降到室温后，用冰盐水冷却到0℃后，抽滤、烘干得间苄氧基苯甲酸甲酯；过滤后母液经常压蒸馏回收乙醇套用。

本发明的有益效果在于：

本发明的间羟基苯甲酸甲酯制备工艺方法简单、反应条件温和、收率高且无废水和固体废物产生。采用本发明的方法制备而成的间苄氧基苯甲酸甲酯成品，产品收率达到96.5％以上，含量99.6％(HPLC)。

具体实施例

一种间苄氧基苯甲酸甲酯的制备方法，包括以下步骤：

(1)向反应瓶中加入200ml95％乙醇、0.5mol间羟基苯甲酸甲酯、0.505mol氯化苄、0.275mol碳酸钾、2g四丁基氯化铵搅拌升温回流；回流温度为80℃，回流时间为10h；

(2)检测反应瓶中间羟基苯甲酸甲酯含量小于0.5％即停止回流，趁热过滤得间苄氧基苯甲酸甲酯湿品；

(3)将间苄氧基苯甲酸甲酯湿品投入乙醇中升温溶解至清后，降到室温后，用冰盐水冷却到0℃后，抽滤、烘干得间苄氧基苯甲酸甲酯119g,含量99.6％(HPLC)，收率超过96.5％；过滤后母液经常压蒸馏回收乙醇套用。

上述反应的反应机理如下：