[发明专利]一种间苄氧基苯甲酸甲酯的制备方法在审
申请号: | 201711276388.8 | 申请日: | 2017-12-06 |
公开(公告)号: | CN107915633A | 公开(公告)日: | 2018-04-17 |
发明(设计)人: | 戴汝平;程捷;朱良德;胡跃武;凌国强 | 申请(专利权)人: | 安徽绩溪县徽煌化工有限公司 |
主分类号: | C07C67/48 | 分类号: | C07C67/48;C07C67/31;C07C67/56;C07C69/92 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司11212 | 代理人: | 沈尚林 |
地址: | 242000 安徽省宣*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 间苄氧基 苯甲酸 制备 方法 | ||
1.一种间苄氧基苯甲酸甲酯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)向反应瓶中加入乙醇、间羟基苯甲酸甲酯、氯化苄、碳酸钾、相转移催化剂搅拌升温回流;
(2)检测反应瓶中间羟基苯甲酸甲酯含量小于0.5%即停止回流,趁热过滤得间苄氧基苯甲酸甲酯湿品;
(3)用乙醇精制,抽滤、烘干得间苄氧基苯甲酸甲酯,回收溶剂乙醇回用。
2.根据权利要求1所述的一种间苄氧基苯甲酸甲酯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的乙醇的质量浓度为95%。
3.根据权利要求1所述的一种间苄氧基苯甲酸甲酯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中回流温度为75-85℃,回流时间为9-12h。
4.根据权利要求1所述的一种间苄氧基苯甲酸甲酯的制备方法,其特征在于:所述的相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四乙基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种间苄氧基苯甲酸甲酯的制备方法,其特征在于:所述的碳酸钾能够用碳酸钠、磷酸钠、磷酸钾中的一种替换。
6.根据权利要求1所述的一种间苄氧基苯甲酸甲酯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中间羟基苯甲酸甲酯、氯化苄、碳酸钾、相转移催化剂的摩尔比为:间羟基苯甲酸甲酯、氯化苄、碳酸钾、相转移催化剂=1:1.01:0.55:0.0144。
7.根据权利要求1所述的一种间苄氧基苯甲酸甲酯的制备方法,其特征在于:步骤(3)的具体过程如下:将间苄氧基苯甲酸甲酯湿品投入乙醇中升温溶解至清后,降到室温后,用冰盐水冷却到0℃后,抽滤、烘干得间苄氧基苯甲酸甲酯;过滤后母液经常压蒸馏回收乙醇套用。
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