[发明专利]一种六甲氧基甲基三聚氰胺树脂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201711276111.5 | 申请日: | 2017-12-06 |
公开(公告)号: | CN109880077B | 公开(公告)日: | 2021-03-26 |
发明(设计)人: | 侯远杨;赵燕超;王万兴;董栋 | 申请(专利权)人: | 彤程化学(中国)有限公司;彤程新材料集团股份有限公司 |
主分类号: | C08G65/34 | 分类号: | C08G65/34;C08G65/48;C08L7/00;C08L71/00;C08L61/12;C08K13/02;C08K3/36;C08K3/22;C08K3/06;C08K5/47 |
代理公司: | 上海麦其知识产权代理事务所(普通合伙) 31257 | 代理人: | 董红曼;陈艳娟 |
地址: | 201507 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 六甲 甲基 三聚 树脂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)在酸催化条件下,由六羟甲基三聚氰胺和第一段甲醇在pH=2-5条件下,进行聚合反应;其中,六羟甲基三聚氰胺与第一段甲醇摩尔比1:3-1:5.9;
(2)反应15-60min后,加入第二段甲醇进行醚化反应,六羟甲基三聚氰胺与第二段甲醇的摩尔比为1:9-1:20;
(3)反应30-60min后,加碱调整pH值至8.5~11.5之间,然后减压蒸馏,最后得到一种单体含量较少的聚合型六甲氧基甲基三聚氰胺树脂HMMM;所述反应过程如下所示:
步骤(1)的聚合反应如下反应式(I)所示:
步骤(2)的醚化反应如下反应式(II)所示:
其中,R1、R2、R3、R4、R5为-H或-CH3,n=1-5。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述酸选自对甲苯磺酸、硫酸、硝酸中的一种或多种;和/或,所述聚合反应的温度为40-70℃。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述六羟甲基三聚氰胺与第一段甲醇的摩尔比为1:4、1:4.5、1:5、或1:5.9。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,步骤(1)加入的六羟甲基三聚氰胺与第二段甲醇的摩尔比为1:9、1:10、1:12或1:15;和/或,所述醚化反应的温度为40-70℃。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述碱选自DBU、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述减压蒸馏的压力为0Pa-10KPa;和/或,所述减压蒸馏的温度为60-100℃。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述聚合反应的温度为50℃或60℃;和/或,步骤(2)中,所述醚化反应的温度为60℃;和/或,步骤(3)中,所述减压蒸馏的温度为70-90℃。
8.一种如权利要求1~7之任一项所述方法制备得到的六甲氧基甲基三聚氰胺树脂。
9.如权利要求8所述的六甲氧基甲基三聚氰胺树脂在制备改性硫化橡胶组合物中的应用。
10.一种改性硫化橡胶组合物,其特征在于,其包括橡胶组分、亚甲基受体和亚甲基给予体,其中,所述亚甲基给予体为如权利要求8所述的六甲氧基甲基三聚氰胺树脂;和/或,所述亚甲基受体为间苯二酚类树脂,间苯二酚中的一种或多种。
11.如权利要求10所述的改性硫化橡胶组合物,其特征在于,所述间苯二酚类树脂为改性间苯二酚甲醛树脂。
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