[发明专利]一种石墨烯改性聚酰胺导热热熔胶及其制备方法

说明书

本发明属于高分子热熔胶的技术领域，公开了一种石墨烯改性聚酰胺导热热熔胶及其制备方法。所述方法为(1)将氧化石墨烯分散于水与乙醇的混合溶剂中，然后与氨基硅烷偶联剂在碱性催化剂的作用下进行反应，得到反应产物；(2)将反应产物与还原剂在水中进行反应，洗涤至中性，分散于水中，得到改性石墨烯分散液；(3)在惰性气体氛围下，将聚酰胺热熔胶的原料与改性石墨烯分散液混合，在140℃以下搅拌反应，然后升温到200～280℃，在1.5～2.5MPa下搅拌反应，减压反应，得到石墨烯改性聚酰胺导热热熔胶。本发明所制备的热熔胶具有较好的导热性同时保留了热熔胶自身固有的性能，而且石墨烯与聚酰胺界面相容性好，用量少。

技术领域

本发明属于高分子热熔胶技术领域，具体涉及一种石墨烯改性聚酰胺导热热熔胶及其制备方法。

背景技术

聚酰胺热熔胶是一种在室温呈固态，高温可熔融的粘合剂，使用过程中只需加热到它的软化点以上熔融并快速粘结，冷却及固化定型，其化学特性不变，并且无毒无味，非常环保。因产品本身常温呈固态，非常有利于存储、包装、运输，使用过程中工艺简单、成型周期短，工作效率高；同时聚酰胺热熔胶具有优异的耐高低温性能、韧性好、耐油耐干洗、粘结性能好、介电性能突出，被广泛应用到各行各业，尤其是在电子电器行业备受青睐。

聚酰胺热熔胶在电子电器行业的应用主要作灌封、封装、粘接固定，起到保护电子元器件的作用。众所周知，电子元器件在工作的过程中会发热，如果热量不能及时散出，会严重影响电子元器件的使用寿命和效率，不仅使得成本增加，产品的性能也会受到很大的影响。所以开发一种具有导热性能的热熔胶，不仅能起到封装、粘接固定的作用，还能及时将热量快速散出去，可以大大提高电子元器件的使用寿命，提高效率。

由于对传统的热熔胶提出了导热的需求。近年来，国内对导热热熔胶的研究也日趋增多。中国专利申请(CN107118726A)公开了一种导热胶的制备方法，但是它是以环氧胶为基体，环氧胶性脆并且耐热性能不如聚酰胺热熔胶；中国专利(CN103555262A)中采用复合的导热粒子来改善热熔胶的导热性能，不仅导热填料用量大，各导热粒子与基体树脂之间的相容性差，制备的热熔胶力学性能变差，不利于对电子元器件的保护。

本发明采用具有超高导热率的石墨烯作导热填料，通过化学键结合的方式接枝到树脂基体材料的分子链上去，并添加极少的石墨烯(1wt％)，通过原位聚合的方法制备出具有导热性能的热熔胶。在降低填料用量的情况下，使得制备的导热热熔胶性能更突出。

发明内容

为了克服现有技术的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种石墨烯改性聚酰胺导热热熔胶及其制备方法。本发明采用具有超高导热效率的石墨烯作为导热粒子，采用了化学接枝改性的方法均匀的分散到聚酰胺热熔胶基体中，形成导热通路，从而改善聚酰胺热熔胶的导热性能。本发明中在石墨烯导热粒子的用量上大大减少；同时化学接枝改性的方法使得石墨烯可以均匀的分散在聚酰胺基体中而不会出现相分离，这就使得聚酰胺本身力学特性不会改变，而同时能提高它的导热性能。

本发明解决上述技术问题的方案如下：

一种石墨烯改性聚酰胺导热热熔胶的制备方法，包括如下步骤：

(1)将氧化石墨烯分散于水与乙醇的混合溶剂中，得到氧化石墨烯分散液；

(2)将氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯与氨基硅烷偶联剂在碱性催化剂的作用下进行反应，洗涤至中性，得到反应产物；

(3)以水为反应介质，将步骤(2)的反应产物与还原剂进行反应，洗涤至中性，然后分散于水中，得到改性石墨烯分散液；

(4)在惰性气体氛围下，将聚酰胺热熔胶的原料与改性石墨烯分散液混合，在140℃以下搅拌反应1～3h，然后继续缓慢升温到200～280℃，并保持压力在1.5～2.5MPa下搅拌反应2～8h，减压反应，得到石墨烯改性聚酰胺导热热熔胶。