[发明专利]一种石墨烯改性聚酰胺导热热熔胶及其制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯改性聚酰胺导热热熔胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）将氧化石墨烯分散于水与乙醇的混合溶剂中，得到氧化石墨烯分散液；

（2）将氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯与氨基硅烷偶联剂在碱性催化剂的作用下进行反应，洗涤至中性，得到反应产物；

（3）以水为反应介质，将步骤（2）的反应产物与还原剂进行反应，洗涤至中性，然后分散于水中，得到改性石墨烯分散液；

（4）在惰性气体氛围下，将聚酰胺热熔胶的原料与改性石墨烯分散液混合，在140℃以下搅拌反应1～3h，然后继续缓慢升温到200～280℃，并保持压力在1.5～2.5MPa 下搅拌反应2～8h，减压反应，得到石墨烯改性聚酰胺导热热熔胶；

步骤（4）中所述聚酰胺热熔胶的原料为二元胺和二元酸；步骤（4）中所述改性石墨烯分散液中改性石墨烯与聚酰胺热熔胶的原料总质量比为（0.002～0.01）：1。

2.根据权利要求1 所述石墨烯改性聚酰胺导热热熔胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述氨基硅烷偶联剂为γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷、苯氨基甲基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基二甲基甲氧基硅烷、γ-氨基丙基二甲基乙氧基硅烷中的一种或几种；

步骤（2）中所述碱性催化剂为三乙胺、氨水、二乙胺、三乙醇胺、乙二胺、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种；

步骤（3）中所述还原剂为水合肼、硼氢化钠、硼氢化钾、维生素C、双氧水中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述石墨烯改性聚酰胺导热热熔胶的制备方法，其特征在于：所述二元酸为二聚酸、丁二酸、己二酸、辛二酸、癸二酸、十二烷二酸、十四烷二酸、十八烷二酸中一种以上；二元胺为二聚胺、聚醚胺、乙二胺、己二胺、戊二胺、癸二胺、1,4-环己二胺、哌嗪、1,3-环己二甲胺、异佛尔酮二胺中一种以上。

4.根据权利要求1 所述石墨烯改性聚酰胺导热热熔胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述水和乙醇的质量比为（0.2～1.3）：1；所述氧化石墨烯和混合溶剂的质量比（0.0005～0.002）：1；

步骤（2）中所述碱性催化剂和氧化石墨分散液的质量比为（0.0001～0.002）：1；所述氨基硅烷偶联剂和氧化石墨分散液的质量比为（0.005～0.025）：1。

5.根据权利要求4所述石墨烯改性聚酰胺导热热熔胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述水和乙醇的质量比为（0.5～1）：1；所述氧化石墨烯和混合溶剂的质量比为（0.001～0.0015）：1；

步骤（2）中所述碱性催化剂和氧化石墨分散液的质量比为（0.0008～0.0012）：1；所述氨基硅烷偶联剂和氧化石墨分散液的质量比为（0.01～0.023）：1。

6.根据权利要求1 所述石墨烯改性聚酰胺导热热熔胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述反应的温度为室温，反应时间12～24h；所述反应在搅拌的条件下进行；

步骤（3）中所述反应的温度为80～90℃，反应的时间 16～30h；所述反应在搅拌的条件下进行。

7.根据权利要求1 所述石墨烯改性聚酰胺导热热熔胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述改性石墨烯分散液的浓度为0.5～1.6mg/ml；所述还原剂与（反应介质水和步骤（2）反应产物）总质量比为（0.001～0.01）：1。