[发明专利]一种5,5,5-三氯-2-甲基-2-戊烯的合成方法

说明书

本发明提供一种5,5,5‑三氯‑2甲基‑2戊烯的合成方法，按照以下步骤进行：以2‑甲基‑3‑丁烯‑2‑醇为反应的起始化合物；在反应体系中加入氢卤酸，通过蒸馏得到中间产物1‑卤代‑3‑甲基‑2‑丁烯；将中间产物与氯仿加入反应釜低温搅拌，再将无机碱分批加入体系；反应温度为0‑40℃，反应时间为2‑10小时；反应中2‑甲基‑3‑丁烯‑2‑醇与氢卤酸的质量比为：0.3‑1:1；氯仿与1‑卤代‑3‑甲基‑2‑丁烯的重量比为1‑10：1，无机碱与1‑卤代‑3‑甲基‑2‑丁烯的重量比为0.1‑2.0：1。本发明反应收率较高，环境污染程度较低，且降低了设备的腐蚀程度。

技术领域

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种5,5,5-三氯-2-甲基-2戊烯的合成方法。

背景技术

现有的生产5,5,5-三氯-2-甲基-2-戊烯的方法主要有两种，1.DE2616528A1通过2-甲基-3-丁烯-2-醇与氯仿在对甲苯磺酸催化下反应得到78％收率；2.Jpn.Kokai Tokkyokoho,52000207,05Jan 1977 3-氯-3-甲基-丁烯与溴三氯甲烷反应。上述两种方法均存在反应成本高，环境污染高，设备腐蚀严重的缺点。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种5,5,5-三氯-2-甲基-2-戊烯的合成方法，其反应原料简单易得，广泛应用于市场，成本低，对环境污染较低。

本发明提供了一种5,5,5-三氯-2-甲基-2-戊烯的合成方法，按照以下步骤进行：以2-甲基-3-丁烯-2-醇为反应的起始化合物；在反应体系中加入氢卤酸，通过蒸馏得到中间产物1-卤代-3-甲基-2-丁烯；将中间产物与氯仿加入反应釜低温搅拌，再将无机碱分批加入体系；反应温度为0-40℃，反应时间为2-10小时；反应中2-甲基-3-丁烯-2-醇与氢卤酸的质量比为：0.3-1:1；氯仿与1-卤代-3-甲基-2-丁烯的重量比为1-10：1，无机碱与1-卤代-3-甲基-2-丁烯的重量比为0.1-2.0：1；

反应方程式为：

所述氢卤酸为氯化氢、溴化氢、碘化氢的一种或几种；

所述1-卤代-3-甲基-2-丁烯；具体为1-氯-3-甲基-2-丁烯、1-溴-3-甲基-2-丁烯、1-碘-3-甲基-2-丁烯的一种；

所述碱为氢化钠、碳酸钾、氢氧化钠、叔丁醇钾、氢氧化钾中的一种或两种；

所述反应体系中溶剂为四氢呋喃、二氧六环、乙二醇二甲醚、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜中的一种或两种；

本发明中氯仿与1-卤代-3-甲基-2-丁烯的重量比优选1-3：1，无机碱与1-卤代-3-甲基-2-丁烯的重量比优选为0.3-1.5：1。

本发明反应是典型的亲核取代反应，伴随发生的水解反应的发生，为了提高亲核取代反应的收率，就必须提高亲核取代的选择性，降低水解反应发生的程度，通过研究发现，反应中加入中间产物卤代烃浓度越小，反应的结果越好。采用卤代烃往氯仿中滴加的方法，可以保证卤代烃的浓度在体系中保持较低的程度，采用滴加的工艺还可以降低氯仿的用量，氯仿的用量是1-卤代-3-甲基-2-丁烯的1-3倍。

另外，在该反应体系中生成的水，与卤代烃在碱性条件可发生水解反应，应加入一种除水剂除去反应中生成的水，经实验发现氧化钙、氯化钙的效果最好。

综上所述，在本发明的条件下反应，不但可以提高反应的化学收率，而且可以降低氯仿的用量，在工艺上可以缩小设备的大小，减少能耗，减低氯仿对环境的污染，同时减低了无用副产物的产生，还有可以降低设备的腐蚀程度，延长设备的寿命。

具体实施方式

下面通过实施例详述本发明。

实施例1