[发明专利]一种5,5,5-三氯-2-甲基-2-戊烯的合成方法有效
申请号: | 201711275204.6 | 申请日: | 2017-12-06 |
公开(公告)号: | CN109879718B | 公开(公告)日: | 2021-09-17 |
发明(设计)人: | 胡向平;陈松 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C17/16 | 分类号: | C07C17/16;C07C21/04;C07C21/14;C07C21/17;C07C17/269 |
代理公司: | 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 | 代理人: | 郑虹 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 戊烯 合成 方法 | ||
1.一种5,5,5-三氯-2-甲基-2-戊烯的合成方法,其特征在于:按照以下步骤进行:以2-甲基-3-丁烯-2-醇为反应的起始化合物;在反应体系中加入氢卤酸,反应后通过蒸馏得到中间产物1-卤代-3-甲基-2-丁烯;将中间产物与氯仿加入反应釜低温搅拌,加入溶剂,再将无机碱分批加入体系;反应温度为0-40℃,反应时间为2-10小时;反应中2-甲基-3-丁烯-2-醇与氢卤酸的质量比为:1-5:1;氯仿与1-卤代-3-甲基-2-丁烯的重量比为1-10:1,无机碱与1-卤代-3-甲基-2-丁烯的重量比为0.1-2.0:1;
反应方程式为:
2.按照权利要求1所述5,5,5-三氯-2-甲基-2-戊烯的合成方法,其特征在于:所述氢卤酸为氯化氢、溴化氢、碘化氢的一种或两种。
3.按照权利要求1所述5,5,5-三氯-2-甲基-2-戊烯的合成方法,其特征在于:所述1-卤代-3-甲基-2-丁烯具体为1-氯-3-甲基-2-丁烯、1-溴-3-甲基-2-丁烯或1-碘-3-甲基-2-丁烯的一种或两种。
4.按照权利要求1所述5,5,5-三氯-2-甲基-2-戊烯的合成方法,其特征在于:所述无机碱为氢氧化钠、氢化钠、氢氧化钾或碳酸钾的一种或两种。
5.按照权利要求1所述5,5,5-三氯-2-甲基-2-戊烯的合成方法,其特征在于:反应体系中溶剂为四氢呋喃、二氧六环、乙二醇二甲醚、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜中的一种或两种。
6.按照权利要求1所述5,5,5-三氯-2-甲基-2-戊烯的合成方法,其特征在于:氯仿与1-卤代-3-甲基-2-丁烯的重量比为2-5:1。
7.按照权利要求1所述5,5,5-三氯-2-甲基-2-戊烯的合成方法,其特征在于:无机碱与1-卤代-3-甲基-2-丁烯的重量比为0.3-1.5:1。
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