[发明专利]一种奥美拉唑固体制剂中主药含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及药物分析检测技术领域，尤其涉及一种奥美拉唑固体制剂中主药含量的测定方法。

背景技术

消化性溃疡是一种常见病和多发病，全世界大约有5％～6％的人患过此病。80年代H⁺-K⁺-ATP酶(质子泵)抑制剂的问世，使消化性溃疡的治疗取得突破性进展，成为目前最强的新型抑酸药物。奥美拉唑(omeprazole)等质子泵抑制剂开辟了治疗消化性溃疡的新作用途径，使消化性溃疡的治疗不再是难题。奥美拉唑为苯并咪唑类质子泵抑制剂，可抑制胃壁细胞膜内质子泵(H⁺-K⁺-ATP酶系)，使细胞壁内的H⁺不能转运到胃液中去，从而发挥抑制胃液分泌的作用。它已被广泛用于治疗胃溃疡、十二指肠溃疡、返流性食管炎、胃泌素瘤等。

目前对于奥美拉唑主药含量测定2010年版药典采用的是高效液相色谱(HPLC)法。但这种检测方法主要存在以下缺陷：1)该检测方法的流动相配置用到大量的磷酸盐，磷酸盐容易堵塞色谱柱，并且难以清洗干净，导致色谱柱堵塞，使得色谱柱损耗严重，产生色谱柱压力急剧升高，保留时间漂移，基线不稳定等问题，影响奥美拉唑原料和制剂的检测；2)而且该方法中，稀释剂使用的是磷酸盐溶液(pH11.0)，该稀释剂容易使奥美拉唑肠溶胶囊的内容物粘结，溶解困难，分析过程中容易造成人为操作的误差。

发明内容

本发明为解决现有技术中的上述问题，提出一种奥美拉唑固体制剂中主药含量的测定方法。

本发明提供了一种奥美拉唑固体制剂中主药含量的测定方法，使用高效液相色谱(HPLC)法，直接以庚烷磺酸钠和乙腈的混合溶液为流动相，以甲醇为稀释剂，具有经济、高效、快捷、准确的等优点，且减少了人为操作的误差。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种奥美拉唑固体制剂中主药含量的测定方法，以庚烷磺酸钠和乙腈的混合溶剂为流动相，以甲醇为稀释剂，采用高效液相色谱法(HPLC)进行检测。

进一步地，在所述的奥美拉唑固体制剂中主药含量的测定方法中，所述庚烷磺酸钠和乙腈的混合溶剂由质量百分比浓度为0.23％的烷磺酸钠水溶液与乙腈按体积比(60-80)：(35-45)配置而成。

进一步优选地，在所述的奥美拉唑固体制剂中主药含量的测定方法中，所述庚烷磺酸钠和乙腈的混合溶剂由质量百分比浓度为0.23％的烷磺酸钠水溶液与乙腈按体积比70：35配置而成。

进一步地，在所述的奥美拉唑固体制剂中主药含量的测定方法中，所述HPLC的检测条件如下：

色谱柱：C8柱250×4.6mm选用厂家Kromasil编号为E131900；

流动相：0.23％庚烷磺酸钠：乙腈(70:35)；

流速：0.8-1.5ml/min；

检测波长：302nm；

进样量：10-20μl；

柱温：20-30℃；

系统适用性：理论板数按奥美拉唑峰计算不低于1000。

进一步优选地，在所述的奥美拉唑固体制剂中主药含量的测定方法中，所述HPLC的检测方法如下：

(1)对照品溶液的制备：取奥美拉唑对照品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为20ug/ml规格的对照品溶液；

(2)供试品溶液的制备：取奥美拉唑固体制剂，约相当于奥美拉唑20mg，精密称定，

置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；

(3)精密量取对照品溶液和供试品溶液各10-20μl注入液相色谱仪，测定，计算得奥美拉唑含量。

进一步优选地，在所述的奥美拉唑固体制剂中主药含量的测定方法中，HPLC的检测条件所述的庚烷磺酸钠和乙腈的混合溶剂由质量百分比浓度为0.23％的烷磺酸钠水溶液与乙腈按体积比(60-80)：(35-45)配置而成。

进一步优选地，在所述的奥美拉唑固体制剂中主药含量的测定方法中，所述庚烷磺酸钠和乙腈的混合溶剂由质量百分比浓度为0.23％的烷磺酸钠水溶液与乙腈按体积比70：35配置而成。

进一步优选地，在所述的奥美拉唑固体制剂中主药含量的测定方法中，HPLC的检测条件所述的流速为1.0ml/min，检测波长为302nm，柱温为30℃。