[发明专利]四氯化锡及三苯基氯化锡的制备工艺

说明书

本发明公开了一种四氯化锡以及三苯基氯化锡的制备工艺，其技术方案要点是所述四氯化锡的制备工艺包括如下步骤：A、干燥氯气，B、熔融锡块，C、除去水分，D、再次熔融，E、氯气与锡反应，F、冷凝，G、蒸馏，三苯基氯化锡的制备方法包括如下步骤：（1）苯基钠的制备，（2）四苯基锡的制备，（3）过滤，（4）二甲苯的回收，（5）干燥，（6）歧化，（7）压滤，（8）洗料，（9）干燥，（10）成品，（11）石油醚的回收，通过从原料锡和液氯反应制备四氯化锡，能够把控产品的质量，达到了提高产品的品质的技术效果。

技术领域

本发明涉及一种四氯化锡及三苯基氯化锡的制备工艺。

背景技术

四氯化锡是锡化工产品生产中最重要的中间体，是生产三苯基氯化锡的原料，无水四氯化锡是无色易流动的液体，气体分子为正四面体构型，熔点-33℃，沸点114.1℃。密度为2.226g/cm³，可与四氯化碳、乙醇、苯混溶，易溶于水，溶于汽油、二硫化碳、松节油等多数有机溶，遇潮湿空气，起水解而生成锡酸和氯化氢，发生白烟，有腐蚀性。

三苯基氯化锡，白色或浅黄色粉末结晶，不溶于水，易溶于有机溶剂，溶解后无色，常温下稳定；具有中等毒性，能在自然环境下降解和在生物体内代谢；由于在金属上的涂层不发生双电位腐蚀，三苯基氯化锡被广泛应用于船舶长效防污涂料，高效杀菌剂、防霉剂、木材及皮革的防腐剂。

现有的可参考授权公告号为CN1056869B的中国专利，其公开了一种制备无水四氯化锡的方法，包括以下步骤，熔融锡粒；将熔融后的流体通过喷嘴由上向下垂直喷射至高速旋转的滚轮表面；流体经滚轮旋转甩向一侧的雾化室，形成锡滴；由下向上向雾化室内通入氯气与锡滴反应；再将混合物喷射至雾化室一侧的收集室；从收集室上侧收集氯气；从收集室下侧收集液态四氯化锡；收集的氯气再次输送至雾化室循环利用；将收集的液态四氯化锡汽化、冷凝，得到无水四氯化锡。

现有的可参考授权公告号为CN1046528C的中国专利，其公开了一种合成三苯基氯化锡的工艺，其所用原料为钠、氯苯和四氯化锡，价格低廉，而且反应易于引发，在大规模生产过程中反应易于控制，所用的溶剂甲苯价格低廉，不易挥发，低毒对环境污染小。

现有可参考授权公告号为CN100362000C的中国专利，其公开了一种三苯基氯化锡的原料组分、生产工艺及其用途，其方法包括如下 步骤：1、在无水、无氧、有氮气保护条件下，按质量份，1-8份二甲苯、0.8-1.5份金属钠、0.02-0.1份氯苯一次引发；2、加入同样数量氯苯二次引发，滴加氯苯总量10-15%引发，将剩余氯苯混合1-3份四氯化锡同时混合加入；3、20-80℃反应1-2小时，0.03-0.1份三氯化铝加入，升温至80-120℃反应0.5-2小时；4、过滤；5、搅拌、浓缩、冷却至10-40℃，静置1-3小时，放料过滤得成品。

但现有技术中，由于四氯化锡易水解，遇水生成氧化锡，导致产物中包含氧化锡杂质，影响产品品质，因此如何能够需要在制备过程中严格控制水分含量以减少杂质含量，是一个需要解决的问题。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种四氯化锡的制备工艺。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

四氯化锡的制备工艺包括如下步骤：

A、常压下使液氯汽化为氯气，然后使氯气通过浓硫酸除去水分成为干燥的氯气备用；

B、将1份金属锡全部熔融，然后泼入冷水，将其激成锡花；

C、对锡花进行加热干燥以充分去除锡花中的水分；

D、继续加热至232-235℃，使其再次熔融，待其熔融后停止加热；E、将干燥的2份氯气通入盛有锡花的密闭容器中，通过其自身反应产生的热量让二者进行反应生成气态的四氯化锡；