[发明专利]四氯化锡及三苯基氯化锡的制备工艺

权利要求书

1.一种四氯化锡的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：以重量份数计，

A、常压下使液氯汽化为氯气，然后使氯气通过浓硫酸除去水分成为干燥的氯气备用；

B、将1份金属锡全部熔融，然后泼入冷水，将其激成锡花；

C、对锡花进行加热干燥以充分去除锡花中的水分；

D、继续加热至232-235℃，使其再次熔融，待其熔融后停止加热；E、将干燥的2份氯气通入盛有锡花的密闭容器中，通过其自身反应产生的热量让二者进行反应生成气态的四氯化锡；

F、在反应结束后，直接对容器侧壁通入冷凝水并且四氯化锡进行降温，使气态的四氯化锡冷凝成液态，然后对液态的四氯化锡进行收集；

G、在四氯化锡液体中放置锡片，静置1-2h，然后对其进行蒸馏得到无水四氯化锡，所述蒸馏温度为105-120℃。

2.一种制备如权利要求1所述四氯化锡为原料的三苯基氯化锡的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：

（1）苯基钠的制备：以重量份数计，

a、化钠：在无氧、无水并且有氮气的保护条件下，将58-62份二甲苯放入第一反应釜中，开动搅拌并且对第一反应釜进行升温，当其升温至113-117℃时，向第一反应釜中加入10份钠，使温度控制在113-117℃，反应45min；

b、分散：化钠结束后，开动搅拌，低速转动15min，待温度稳定后，缓慢将其升至1200r/min进行分散，保持1200r/min的转速3min，然后再将其降至低速，保持1min为一次分散，分散5-6次；

c、引发：分散完成后加入氯苯3-5s进行高温引发；待降温至67-69℃，加入氯苯4-6s进行中温引发；继续降温至38℃加入氯苯6-10s进行低温引发，继续降温至28℃；

d、反应：向反应釜中加入25份氯苯，控制反应温度在22-25℃，直至反应温度不再升温视为终点；

（2）四苯基锡的制备：将反应后的苯基钠加入第二反应釜中，然后缓慢加入15.5-15.8份四氯化锡，反应温度控制在20-25℃，然后升温至29-31℃，低温保温1h；升温至79-81℃，升温与保温时间共计45min；然后再对其降温，使其降温至20℃以下；

（3）过滤：向第三反应釜中加入30份盐酸以及60-90份水，然后将所述步骤（2）中反应生成的四苯基锡放入第三反应釜中进行水解，搅拌物料10-15min后进行抽滤，然后向抽滤槽中重复加水冲洗物料，以清除反应生成的氯化钠以及微溶于水的苯基钠；

（4）二甲苯的回收：通过对剩余物料的过滤将二甲苯去除，然后通过蒸馏将二甲苯回收；

（5）干燥：将反应生成的四苯基锡置于烘干室中烘去水分；

（6）歧化：向第四反应釜中加入7.5份石油醚，打开搅拌，开蒸汽阀门升温至28-32℃，加入35份四苯基锡，同时打开回流阀门，升温至85-110℃，产生回流，水分蒸干后加入5-8份三氯化铝、55-65份四氯化锡，保持密闭空间，回流升温，控制温度为101℃，反应10min，然后开始压滤；

（7）压滤：压滤55min，补充2份石油醚，升温至80℃后，继续压滤，压滤完成后，停压缩空气、降温、关闭锅底阀门，加入6-8份石油醚，升温至90℃，洗包压滤；

（8）洗料：第四反应釜降温至20-25℃开始放料、抽滤；抽滤后去处结晶差的粉末，向抽滤槽中加入15份石油醚洗料，洗完后用真空抽干；再一次除去上层结晶差的粉末，开石油醚管对抽滤槽内物料淋洗30s；开真空抽干滤槽内物料；

（9）干燥：将物料置于双锥烘干机中，升温至90℃，打开水循环泵、盐水泵、真空泵，将抽滤好的三苯基氯化锡倒入桶内，滚动烘干75min，然后放料并且停盐水泵、水循环泵以及真空泵；

（10）成品：将烘干后的三苯基氯化锡装袋、称重；

（11）石油醚的回收：将石油醚从冷凝器中回收。

3.根据权利要求2所述的三苯基氯化锡的制备工艺，其特征在于：所述步骤a中二甲苯使用前要预热。

4.根据权利要求2所述的三苯基氯化锡的制备工艺，其特征在于：所述步骤a中的搅拌速度为600r/min 。

5.根据权利要求2所述的三苯基氯化锡的制备工艺，其特征在于：所述步骤b中的低速转速为100-200r/min。