[发明专利]一种通过自扩散制备Si3N4梯度材料的方法

权利要求书

1.一种通过自扩散制备Si₃N₄梯度材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)以Si₃N₄和MO₂，M＝Ti，Zr，Hf粉为原料，以MgO-Re₂O₃为烧结助剂，经混料、干燥后，得到Si₃N₄-MO₂-MgO-Re₂O₃混合粉体,Re为Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb或Lu中任一种,以Si₃N₄、MO₂和MgO-Re₂O₃的总质量为100％计，Si₃N₄的质量百分比为50～75％，MO₂质量百分比为20～40％，MgO-Re₂O₃的质量百分比为5～30％；MgO-Re₂O₃中的MgO和Re₂O₃质量比为1:5～5:1,所述的Si₃N₄粉纯度为95～100％，粒径为10μm；MO₂纯度为98～100％，粒径为10μm；MgO粉纯度为95～100％，Re₂O₃纯度为99.9％；

(2)将Si₃N₄-MO₂-MgO-Re₂O₃混合粉体通过冷等静压成型获得坯体；将坯体埋在Si₃N₄粉中，并进行后续两步烧结，整个过程烧结气氛为氮气，最后得到具有MN梯度的Si₃N₄陶瓷，所述的冷等静压成型压力100～300MPa，保压时间为1～10min，所述的两步烧结法的烧结程序如下：以18～22℃/min的升温速率将温度升至1250～1600℃并保温0.5～24h，然后以8～12℃/min的升温速率将温度升至1600～2000℃，并保温0.5～24h，整个过程烧结气氛为氮气，通过石墨发热电阻炉烧结获得具有MN梯度的Si₃N₄梯度材料。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，以Si₃N₄、MO₂和MgO-Re₂O₃的总质量为100％计，Si₃N₄的质量百分比为60～72％，MO₂质量百分比为20～40％，MgO-Re₂O₃的质量百分比为8～20％；MgO-Re₂O₃中的MgO和Re₂O₃质量比为1:1～3:1。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，将Si₃N₄、MO₂和MgO-Re₂O₃进行混料时，以乙醇为溶剂，以Si₃N₄球为球磨介质，在行星式球磨机上混合4～18h。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，冷等静压成型压力180～220MPa，保压时间为4～6min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法制备得到Si₃N₄梯度材料，Si₃N₄梯度材料的表面为梯度MN层，相对密度大于95％，表层硬度为20～25GPa，断裂韧性为10～14MPa·m^1/2，抗弯强度为1000～1500Mpa，梯度层厚度为10～200μm。