[发明专利]一种无色萜烯树脂及其制备工艺有效

专利信息
申请号: 201711270035.7 申请日: 2017-12-05
公开(公告)号: CN108017739B 公开(公告)日: 2020-10-30
发明(设计)人: 王婧;赵振东;李冬梅;陈玉湘;田新庭;史权;薛艳华;李翼 申请(专利权)人: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所;湖南松本林业科技股份有限公司
主分类号: C08F32/08 分类号: C08F32/08;C08F4/58;C08F8/04
代理公司: 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 代理人: 冯慧
地址: 210042 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 无色 树脂 及其 制备 工艺
【权利要求书】:

1.一种无色萜烯树脂,其特征在于, 1∶1m/V甲苯溶液下,产品颜色小于铂-钴色号70#、氯含量小于10 mg/kg;是以萜烯类物质为原料,在芳烃溶剂存在下以AlCl3为主催化剂、三烷基氯硅烷为助催化剂,低温聚合制备得到含萜烯树脂的粗品,经热水洗涤、离心除水,再在金属系催化剂作用下高压氢化制备得到含无色萜烯树脂的粗品,过滤回收催化剂,滤液减压蒸馏得到无色萜烯树脂;反应中仅进行一次蒸馏;低温聚合的起始温度为-20~20 ℃,反应最高温度小于等于60 ℃,反应时间为2~10 h;所述高压氢化制备含无色萜烯树脂粗品的具体工艺条件为:将除去水的溶液与催化剂一起加入高压反应釜,密封并测试气密性,充氮气置换充分,再充氢气置换充分,充氢气到反应所需压力,加热到反应温度,保温反应充分,降温,放空反应釜,再充氮气置换,出料;反应起始压力为2.0~10.0 MPa,反应温度为230~270 ℃,反应时间为4~10 h。

2.权利要求1所述的无色萜烯树脂的制备工艺,其特征在于,以萜烯类物质为原料,在芳烃溶剂存在下以AlCl3为主催化剂、三烷基氯硅烷为助催化剂,低温聚合制备得到含萜烯树脂的粗品,经热水洗涤、离心除水,再在金属系催化剂作用下高压氢化制备得到含无色萜烯树脂的粗品,过滤回收催化剂,滤液减压蒸馏得到无色萜烯树脂;反应中仅进行一次蒸馏;所述低温聚合的起始温度为-20~20 ℃,反应最高温度小于等于60 ℃;所述高压氢化制备含无色萜烯树脂粗品的具体工艺条件为:将除去水的溶液与催化剂一起加入高压反应釜,密封并测试气密性,充氮气置换充分,再充氢气置换充分,充氢气到反应所需压力,加热到反应温度,保温反应充分,降温,放空反应釜,再充氮气置换,出料;反应起始压力为2.0~10.0 MPa,反应温度为230~270 ℃,反应时间为4~10 h。

3.如权利要求2所述的无色萜烯树脂的制备工艺,其特征在于,所述的萜烯类物质为松节油、α-蒎烯、β-蒎烯、双戊烯中的任意一种或任意几种的任意比混合物。

4.如权利要求2所述的无色萜烯树脂的制备工艺,其特征在于,所述的芳烃溶剂为甲苯或者二甲苯。

5.如权利要求2所述的无色萜烯树脂的制备工艺,其特征在于,所述的三烷基氯硅烷为三甲基氯硅烷、三乙基氯硅烷、三丙基氯硅烷或三丁基氯硅烷中的任意一种。

6.如权利要求2所述的无色萜烯树脂的制备工艺,其特征在于,所述的金属系催化剂包括钯系催化剂、铂系催化剂、镍系催化剂中的任意一种。

7.如权利要求2所述的无色萜烯树脂的制备工艺,其特征在于,所述的低温聚合制备含萜烯树脂的粗品更具体的工艺条件为:芳烃溶剂与足量主催化剂一起加入反应器,达到反应温度后,滴加萜烯类物质,滴加完毕后再加入助催化剂。

8.如权利要求2所述的无色萜烯树脂的制备工艺,其特征在于,低温聚合的反应时间为2~10 h。

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