[发明专利]一种低温燃料电池用三维载体担载铂钯钴合金结构催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种低温燃料电池用三维载体担载铂钯钴合金结构催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）碳纳米管与活性碳的预处理：

将碳纳米管与活性碳分别加入H₂O₂水溶液，超声分散均匀后，搅拌氧化处理，使碳纳米管与活性碳表面增加含氧官能团浓度，便于进一步的组装及担载；反应完成后，冷却至室温，离心，洗涤，真空干燥，即得到含氧官能团的含氧碳纳米管与含氧官能团的含氧活性碳；

（2）氧化石墨烯、含氧碳纳米管与含氧活性碳的三维组装：

取步骤（1）得到的含氧碳纳米管、含氧活性碳和氧化石墨烯水溶液混合超声分散均匀，完成氧化石墨烯、含氧碳纳米管与含氧活性碳的三维组装；将所得混合物冷却至室温，离心，洗涤，真空干燥，即得到氧化石墨烯、含氧碳纳米管与含氧活性碳的三维组装载体；

（3）完成氧化石墨烯的还原及金属纳米颗粒的担载：

取步骤（2）得到的氧化石墨烯、含氧碳纳米管与含氧活性碳的三维组装载体、 Pt前驱体、Co前驱体、Pd前驱体和溶剂混合并超声分散均匀搅拌，促使Pt前驱体、Co前驱体和Pd前驱体充分混合均匀，并进入三维组装载体的空间内；在搅拌条件下，向上述溶液中，逐滴加入硼氢化钠的溶液反应，冷却至室温，离心，洗涤，真空干燥，即得到石墨烯、含氧碳纳米管与含氧活性碳的三维组装载体担载的PtPdCo合金纳米颗粒；

（4）除去PtPdCo合金纳米颗粒中的不稳定的钴元素：

取步骤（3）得到的石墨烯、含氧碳纳米管与含氧活性碳的三维组装载体担载的PtPdCo合金纳米颗粒，于酸溶液中进行加热处理，除去不稳定的Co元素；

（5）热处理促使PtPdCo合金纳米颗粒的充分合金化：

取步骤（4）得到的除去不稳定的Co元素的石墨烯、含氧碳纳米管与含氧活性碳的三维组装载体担载的PtPdCo合金纳米颗粒，于Ar或N₂气氛中，加热，促使三种元素充分的合金化，即可得到低温燃料电池用三维载体担载铂钯钴合金结构催化剂。

2.根据权利要求1所述的低温燃料电池用三维载体担载铂钯钴合金结构催化剂的制备方法，其特征在于：

所述步骤（1）中的碳纳米管、活性碳的量分别为100mg、1g；H₂O₂水溶液的质量分数为5-30%；H₂O₂水溶液的体积量与碳纳米管、活性碳的质量比mL/mg均为1-5：1；氧化反应温度为50-100℃；氧化反应时间为5-24小时。

3.根据权利要求1所述的低温燃料电池用三维载体担载铂钯钴合金结构催化剂的制备方法，其特征在于：

所述步骤（2）中的含氧活性碳与含氧碳纳米管的质量比例为1:1-10:1；含氧活性碳的质量为20mg-1g；氧化石墨烯水溶液的浓度为1-2mg/mL；含氧活性碳与氧化石墨烯的质量比例为1:1-10:1；组装过程的反应温度为40-100℃；组装过程的反应时间为3-24小时。