[发明专利]一种回收制备西地那非的方法在审
| 申请号： | 201711257727.8 | 申请日： | 2017-12-04 |
| 公开（公告）号： | CN109867677A | 公开（公告）日： | 2019-06-11 |
| 发明（设计）人： | 金国有;朱艺基;周志聪 | 申请（专利权）人： | 广州白云山医药集团股份有限公司白云山化学制药厂 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人： | 程跃华 |
| 地址： | 510515 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 西地那非 制备 枸橼酸西地那非 有机溶剂体积 保温反应 保温养晶 工艺条件 碱性溶液 料液温度 生产操作 回收 低成本 溶剂 放入 含水 料液 母液 养晶 回收率 过滤 环保 | ||
1.一种回收制备西地那非的方法，包括下列步骤，
1)将枸橼酸西地那非母液放入反应罐中，启动搅拌，补加水使体系含水体积与有机溶剂体积的比例不小于1.1：1，用碱性溶液调节料液pH值6.5～8.5，保温反应，反应温度在-5℃至溶剂的回流温度；
2)待反应罐内出现白色固体后，调节罐内料液温度保温养晶，养晶温度在-5℃～35℃，过滤、干燥得西地那非。
2.根据权利要求1所述的回收制备西地那非的方法，其特征在于在所说的步骤1)中，枸橼酸西地那非母液选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮中的一种或几种溶剂的任一比例的混合物，或上述含水溶媒。
3.根据权利要求1所述的回收制备西地那非的方法，其特征在于在所说的步骤1)中，当枸橼酸西地那非母液中水体积与有机溶剂体积的比例小于1.1：1时，需补加水使体系含水体积与有机溶剂体积的比例不小于1.1:1，体系含水体积与有机溶剂体积的比例优选1.1～2.1:1。
4.根据权利要求1所述的回收制备西地那非的方法，其特征在于在所说的步骤1)中，所用碱性溶液，选自含碳酸氢根的盐类或含碳酸根的盐类水溶液。
5.根据权利要求1或4所述的回收制备西地那非的方法，其特征在于所用碱性溶液为含碳酸氢根盐类的水溶液。
6.根据权利要求1所述的回收制备西地那非的方法，其特征在于在所说的步骤1)中，用碱性溶液调节料液pH值7.0～8.0。
7.根据权利要求1所述的回收制备西地那非的方法，其特征在于在所说的步骤1)中，保温反应温度为25℃～50℃。
8.根据权利要求1所述的回收制备西地那非的方法，其特征在于在所说的步骤2)中，养晶温度为10℃～25℃。
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