[发明专利]含草甘膦、亚磷酸三甲酯的回收盐制备草铵膦复合农药的方法及其装置

权利要求书

1.一种含草甘膦、亚磷酸三甲酯的回收盐制备草铵膦复合农药的方法，其特征在于：具有如下制备步骤：

（1）含草甘膦、亚磷酸三甲酯的工业回收盐先进行预处理，将其放置在烘箱进行干燥2~5h，接着在研磨容器中研磨至200~500目的粉体，备用；

（2）在密闭的预反应釜内加入三氯化铝和三氯化磷，搅拌均匀后通入氯甲烷。

2.将反应釜内的物料加热至85℃左右，三氯化磷、三氯化铝及氯甲烷进行三元络合反应；反应进行6~12小时后停止反应，然后将反应液转移至后续反应容器；

（3）将后续反应容器中的三元络合物的溶液体系加热到温度140℃~160℃，向其中加入铝粉和步骤（1）中所述回收盐进行解络合反应，反应的同时蒸馏得到产品甲基二氯化磷；

（4）获得的甲基二氯化磷进一步反应生成草铵膦。

3.如权利要求1所述的含草甘膦、亚磷酸三甲酯的回收盐制备草铵膦复合农药的方法，其特征在于：（2）和（3）中进行的化学反应式依次如下：

。

4.如权利要求1所述的含草甘膦、亚磷酸三甲酯的回收盐制备草铵膦复合农药的方法，其特征在于：分析步骤（1）中氯化钠含量，并进行净化处理，当氯化钠含量为90%~98%范围内时，备用。

5.如权利要求1所述的含草甘膦、亚磷酸三甲酯的回收盐制备草铵膦复合农药的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，三氯化磷与三氯化铝的摩尔比为1：（1~3），三氯化磷与氯甲烷的摩尔比为1：（1~5）；

所述步骤（3）中，铝粉与所述三氯化磷的摩尔比为1：（0.5~1.5），所述回收盐与所述氯化铝的摩尔比为1：（1~3）。

6.如权利要求1所述的含草甘膦、亚磷酸三甲酯的回收盐制备草铵膦复合农药的方法，其特征在于：还具有制备步骤（5），采用少量三氯化磷与回收盐中的亚磷酸三甲酯反应生成氯代亚磷酸酯，而后进行反应生成甲基亚磷酸二甲酯，甲基亚磷酸二甲酯再与醛、氰化钠反应生成氨基腈，最后水解-氨化，形成草铵膦。

7.一种采用权利要求1所述的含草甘膦、亚磷酸三甲酯的回收盐制备草铵膦复合农药的装置，其特征在于：所述的预反应釜上连接有真空装置、搅拌装置、加热装置。

8.如权利要求5所述的装置，其特征在于：预反应釜为哈氏合金反应釜。

9.如权利要求5所述的装置，其特征在于：后反应容器为三口瓶。