[发明专利]雪上一枝蒿速效止痛搽剂的质量控制方法

说明书

本发明涉及雪上一枝蒿速效止痛搽剂的质量控制方法，属于中药质量控制技术领域。该质量控制方法包括色谱条件、对照品溶液的制备、供试品溶液的制备和测定法四大步骤。本发明对样品处理简洁、有效、排除杂质干扰，可以准确的测定样品雪上一枝蒿甲素的含量，能准确反映用药的准确性，有效控制药用雪上一枝蒿速效止痛搽剂的质量，从而确保了药品的安全性、有效性、可靠性，具有实际意义。

技术领域

本发明属于中药质量控制技术领域，具体涉及雪上一枝蒿速效止痛搽剂的质量控制方法。

背景技术

雪上一枝蒿的速效止痛搽剂目前收载于卫生部标准(简称部颁标准)中药成方制剂第二十册的雪上一枝蒿速效止痛搽剂，雪上一枝蒿的速效止痛搽剂主要由雪上一枝蒿和其他中药材通过浸泡而得制剂，主要功能为舒筋活血、消肿止痛，用于跌打损伤(软组织扭伤、挫伤等)和各种关节痛。目前生产该品种的国内制药厂家有云南一枝蒿制药有限公司、云南省玉溪市维和药业有限公司两家，受当时历史条件的制约，无论从检测方法，还是该品种质量标准，目前部颁标准已很难适应当今社会对药品质量控制的要求，为保障广大患者用药安全、有效、可控，云南一枝蒿制药有限公司作为雪上一枝蒿速效止痛搽剂标准提高起草者，特别针对[含量测定]项下，原部颁标准含量测定方法为紫外分光光度法测定雪上一枝蒿总碱含量。该方法是利用对照品吸光度与样品的吸光度相比较来测定雪上一枝蒿总碱含量，由于样品中含有多糖、色素等杂质，此方法存在干扰大，重现性差，且以混合物雪上一枝蒿总碱控制成品质量，不具专属性，也不能真实有效的控制样品中的雪上一枝蒿总碱含量。因此如何克服现有技术的不足是目前中药质量控制技术领域亟需解决的问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供雪上一枝蒿速效止痛搽剂的质量控制方法，该方法可以准确测定雪上一枝蒿速效止痛搽剂中雪上一枝蒿甲素的含量，从而能准确反映用药的准确性，有效控制药用雪上一枝蒿速效止痛搽剂的质量，进而确保了药品的安全性、有效性、可靠性，具有实际意义。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

雪上一枝蒿速效止痛搽剂的质量控制方法，在目前的标准执行的方法下，还包括雪上一枝蒿甲素的含量测定，步骤如下：

A、色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为60-75∶40-25的甲醇-磷酸盐缓冲溶液为流动相；检测波长为210±2nm；理论板数按雪上一枝蒿甲素峰计算应不低于3000；

所述的磷酸盐缓冲溶液的制备方法是取磷酸氢二钠1.97g和磷酸二氢钾0.22g，加水溶解并稀释至1000mL，用质量浓度为80％的磷酸溶液调节pH至7.3；

B、对照品溶液的制备：取雪上一枝蒿甲素对照品加甲醇制成每1ml含60-100μg的溶液，即得；

C、供试品溶液的制备：取雪上一枝蒿速效止痛搽剂，蒸去搽剂中的乙醇，然后加入重量是所取搽剂重量1-5倍的水并溶解，之后加入重量是所取搽剂重量0.2-1倍的氨试液，接着用二氯甲烷提取，得到二氯甲烷提取液，二氯甲烷提取液经水洗后，再采用无水硫酸钠脱水，滤过，收集滤液；滤液于60℃水浴上挥至近干，之后加甲醇并溶解，滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

本品每1ml含雪上一枝蒿甲素(C22H33NO2)为10μg～60μg。

进一步，优选的是，步骤A中，甲醇-磷酸盐缓冲溶液的体积比为65∶35

进一步，优选的是，步骤C中，蒸去搽剂中的乙醇是在水浴上蒸去乙醇。

进一步，优选的是，步骤C中，二氯甲烷提取次数为2次；水洗次数也为2次。