[发明专利]雪上一枝蒿速效止痛搽剂的质量控制方法

权利要求书

1.雪上一枝蒿速效止痛搽剂的质量控制方法，其特征在于，还包括雪上一枝蒿甲素的含量测定，步骤如下：

A、色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为60-75∶40-25的甲醇-磷酸盐缓冲溶液为流动相；检测波长为210±2nm；理论板数按雪上一枝蒿甲素峰计算应不低于3000；

所述的磷酸盐缓冲溶液的制备方法是取磷酸氢二钠1.97g和磷酸二氢钾0.22g，加水溶解并稀释至1000mL，用质量浓度为80%的磷酸溶液调节pH至7.3；

B、对照品溶液的制备：取雪上一枝蒿甲素对照品加甲醇制成每1ml含60-100μg的溶液，即得；

C、供试品溶液的制备：取雪上一枝蒿速效止痛搽剂，蒸去搽剂中的乙醇，然后加入重量是所取搽剂重量1-5倍的水并溶解，之后加入重量是所取搽剂重量0.2-1倍的氨试液，接着用二氯甲烷提取，得到二氯甲烷提取液，二氯甲烷提取液经水洗后，再采用无水硫酸钠脱水，滤过，收集滤液；滤液于60℃水浴上挥至近干，之后加甲醇并溶解，滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

本品每1ml含雪上一枝蒿甲素为10μg～60μg。

2.根据权利要求1所述的种雪上一枝蒿速效止痛搽剂的质量控制方法，其特征在于，步骤A中，甲醇-磷酸盐缓冲溶液的体积比为65∶35。

3.根据权利要求1所述的种雪上一枝蒿速效止痛搽剂的质量控制方法，其特征在于，步骤C中，蒸去搽剂中的乙醇是在水浴上蒸去乙醇。

4.根据权利要求1所述的种雪上一枝蒿速效止痛搽剂的质量控制方法，其特征在于，步骤C中，二氯甲烷提取次数为2次；水洗次数也为2次。

5.根据权利要求1所述的雪上一枝蒿速效止痛搽剂的质量控制方法，其特征在于，还包括雪上一枝蒿甲素的含量测定，步骤如下：

A、色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为60-75∶40-25的甲醇-磷酸盐缓冲溶液为流动相；检测波长为210±2nm；理论板数按雪上一枝蒿甲素峰计算应不低于3000；

所述的磷酸盐缓冲溶液的制备方法是取磷酸氢二钠1.97g和磷酸二氢钾0.22g，加水溶解并稀释至1000mL，用质量浓度为80%的磷酸溶液调节pH至7.3；

B、对照品溶液的制备：取雪上一枝蒿甲素对照品加甲醇制成每1ml含60-100μg的溶液，即得；

C、供试品溶液的制备：取雪上一枝蒿速效止痛搽剂10-50ml，在水浴上蒸去搽剂中的乙醇，然后加入50ml水并溶解，之后加入10ml氨试液，接着用二氯甲烷提取2次，2次所用二氯甲烷的量为30-60ml，得到二氯甲烷提取液，二氯甲烷提取液经水洗后，再采用无水硫酸钠脱水，滤过，收集滤液；滤液于60℃水浴上挥至近干，之后加甲醇至10ml并溶解，滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

本品每1ml含雪上一枝蒿甲素为10μg～60μg。

6.根据权利要求1所述的雪上一枝蒿速效止痛搽剂的质量控制方法，其特征在于，还包括雪上一枝蒿甲素的含量测定，步骤如下：

A、色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为60-75∶40-25的甲醇-磷酸盐缓冲溶液为流动相；检测波长为210±2nm；理论板数按雪上一枝蒿甲素峰计算应不低于3000；

所述的磷酸盐缓冲溶液的制备方法是取磷酸氢二钠1.97g和磷酸二氢钾0.22g，加水溶解并稀释至1000mL，用质量浓度为80%的磷酸溶液调节pH至7.3；

B、对照品溶液的制备：取雪上一枝蒿甲素对照品加甲醇制成每1ml含60-100μg的溶液，即得；

C、供试品溶液的制备：取雪上一枝蒿速效止痛搽剂50ml，在水浴上蒸去搽剂中的乙醇，然后加入50ml水并溶解，之后加入10ml氨试液，接着用二氯甲烷提取3次，3次所用二氯甲烷的量为40ml，得到二氯甲烷提取液，二氯甲烷提取液经水洗后，再采用无水硫酸钠脱水，滤过，收集滤液；其中，水洗次数为2次，水的总用量为50ml；滤液于60℃水浴上挥至近干，加色谱级甲醇使溶解，并转移至10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

本品每1ml含雪上一枝蒿甲素为10μg～60μg。