[发明专利]一种单层二硫化钼的液相剥离方法有效

专利信息
申请号: 201711251259.3 申请日: 2017-12-01
公开(公告)号: CN107827157B 公开(公告)日: 2020-04-21
发明(设计)人: 黄金昭;邓小龙;汪川;徐锡金 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: C01G39/06 分类号: C01G39/06;B82Y40/00
代理公司: 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人: 王志坤
地址: 250022 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 单层 二硫化钼 剥离 方法
【说明书】:

本发明涉及一种单层二硫化钼的液相剥离方法,所述方法包:1)将体材料二硫化钼在有机溶剂中进行水热预处理,对处理后的二硫化钼进行真空抽滤,洗净;2)将洗净后的二硫化钼在极性溶剂中进行超声剥离;3)将超声剥离后的二硫化钼进行离心处理,即得单层二硫化钼;与现有技术相比,本发明的剥离效率高、剥离成本低、制备方法简单,对反应条件要求低,更适用于工业化生产;同时,本发明方法制备的单层二硫化钼具有更高的稳定性。

技术领域

本发明属于二维纳米材料领域,具体涉及一种单层二硫化钼的液相剥离方法。

背景技术

单层二硫化钼以优异的润滑性能和催化性而广泛应用于场效应晶体管、传感器、电池电极以及光学等领域中,在人们发现单层二硫化钼之前,领域一直使用的是单层石墨烯,尽管如此,但由于石墨烯没有带隙,导致石墨烯的应用受到了限制,随着单层二硫化钼的发现和制备,很好地克服了上述问题,因为单层二硫化钼的带隙达到了1.8eV,能够很好地弥补单层石墨烯零带隙的不足。

到目前为止,制备单层二硫化钼有两类方法。第一类是“自上而下”的方法,包括机械剥离、离子插层和液相剥离。机械剥离制备方法的不足是单层二硫化钼产量低、得到的单层二硫化钼的结构经常遭到破坏;而离子插层法的制备时间长、得到的单层二硫化钼不稳定且具有一定的不安全因素。

另一类是自下而上的方法,包括化学气相沉积和湿化学合成。如专利CN104925865A公开了一种利用超临界技术,将二硫化钼在超临界流体中剥离成二硫化钼的新方法,包括以下步骤:步骤一、将二硫化钼与水合肼混合,高温反应;然后过滤、干燥得预处理二硫化钼。步骤二、预处理二硫化钼与溶剂混合,将温度升至溶剂超临界温度,反应一段时间;步骤三、反应结束,将反应器迅速降温;步骤四、过滤,干燥得二硫化钼纳米片层。专利CN104495935A公开了一种二硫化钼(MoS2)纳米片层的剥离制备方法。通过在含有氧化剂的混合溶剂中搅拌或超声处理,原料二硫化钼被剥离并形成二硫化钼纳米片,具体步骤如下:将原料二硫化钼粉末加入到含氧化剂的有机溶剂中,采用搅拌或超声处理方式处理10分钟~20h,控制反应温度为0~100℃,使原料二硫化钼粉末被剥离成为二硫化钼纳米片;过滤、干燥,得到干燥的二硫化钼纳米片;其中:有机溶剂质量为原料二硫化钼的10~5000倍,氧化剂质量为有机溶剂质量的0.001~0.1倍。

然而,尽管液相剥离能够实现单层二硫化钼的快速剥离,但这类方法普遍存在一个通病就是产率低,只能在条件苛刻的实验室使用,不易于实现工业化,限制了这类方法的发展。为了提高这类方法的产率,研究者对此进行了很多研究和改进,例如改变超声时的温度、离子液体辅助、微量水辅助、溶剂顺序改变、在溶剂中研磨等。

可以看出,现有的制备单层二硫化钼的方法仍然存在诸多问题,需要继续研究、探索、改进,为此,本发明提供了一种更为简单、产率更高的单层二硫化钼的液相剥离方法。

发明内容

针对上述现有技术中的不足,本发明旨在提供一种单层二硫化钼的液相剥离方法,与现有技术相比,本发明的剥离效率高、剥离成本低、制备方法简单,对反应条件要求低,更适用于工业化生产;同时,本发明方法制备的单层二硫化钼具有更高的稳定性。

本发明的目的之一是提供一种单层二硫化钼的液相剥离方法。

本发明的目的之二是提供上述单层二硫化钼的液相剥离方法的应用。

为实现上述发明目的,具体的,本发明公开了以下技术方案:

首先,本发明公开了一种单层二硫化钼的液相剥离方法,所述方法包括如下步骤:

1)将体材料二硫化钼在有机溶剂中进行水热预处理,对处理后的二硫化钼进行真空抽滤,洗净。

2)将洗净后的二硫化钼在极性溶剂中进行超声剥离,得到含有二硫化钼的溶液。

3)对步骤2)中的二硫化钼溶液进行离心处理,即得单层二硫化钼。

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