[发明专利]一种2-氯苄氯格氏试剂的制备方法

权利要求书

1.一种2-氯苄氯格氏试剂的制备方法，包括以下步骤：

1)将镁屑和氯甲烷在格氏溶剂中反应，制取甲基氯化镁格氏试剂；

2)将无水氯化锂和无水氯化铜反应，生成催化剂Cl4CuLi2；

3)在催化剂Cl4CuLi2的条件下，将2-氯苄氯和甲基氯化镁格氏试剂反应，生成2-氯苄氯格氏试剂。

2.根据权利要求1所述的2-氯苄氯格氏试剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)的反应式为：

H3CCl+Mg→H3CMgCl

所述步骤3)的反应式为：

3.根据权利要求1所述的2-氯苄氯格氏试剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)进一步包括如下步骤：将干净格氏反应釜氮气置换后，在氮气保护下，加入格氏反应溶剂和镁屑；密闭反应系统，加入溴甲烷引发反应；65-70℃下通入氯甲烷，同时匀速加入格氏反应溶剂；加料完成后，在70℃搅拌1小时；保持甲基氯化镁格氏反应釜温度在40℃-50℃。

4.根据权利要求1所述的2-氯苄氯格氏试剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的反应使用溴甲烷作为引发剂。

5.根据权利要求1所述的2-氯苄氯格氏试剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)进一步包括如下步骤：在氮气保护下，将无水氯化锂和无水氯化铜溶解在格氏反应溶剂中。

6.根据权利要求1所述的2-氯苄氯格氏试剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3)进一步包括如下步骤：在另一个格氏反应釜氮气置换后，氮气保护下，加入格氏反应溶剂，催化剂Cl4CuLi2，2-氯苄氯，调节反应釜温度至68℃，使用计量泵匀速滴加甲基氯化镁格氏反应釜内物料，监控反应过程，反应物2-氯苄氯转化率98％以上为反应终点。

7.根据权利要求6所述的2-氯苄氯格氏试剂的制备方法，其特征在于，滴加甲基氯化镁格氏反应釜内物料过程需要4-6小时。

8.根据权利要求6所述的2-氯苄氯格氏试剂的制备方法，其特征在于，滴加甲基氯化镁格氏反应釜内物料过程生成的气体进入氯甲烷压缩后处理系统，通过压缩回收装入钢瓶。

9.根据权利要求6所述的2-氯苄氯格氏试剂的制备方法，其特征在于，滴加甲基氯化镁格氏反应釜内物料过程时间越长，所述步骤3)完成反应的时间越短。

10.根据权利要求1所述的2-氯苄氯格氏试剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)～3)中使用氮气保护。

11.根据权利要求1所述的2-氯苄氯格氏试剂的制备方法，其特征在于，所述格氏反应溶剂采用含水量小于100ppm的四氢呋喃、甲基四氢呋喃溶液。

12.根据权利要求1或6所述的2-氯苄氯格氏试剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中产生的氯甲烷可以循环使用作为所述步骤1)的原料。