[发明专利]一种多羟基黄色磷光铱配合物及其制备方法有效
申请号: | 201711250050.5 | 申请日: | 2017-12-01 |
公开(公告)号: | CN108017676B | 公开(公告)日: | 2020-05-15 |
发明(设计)人: | 冯旭;苏绍晶;胡劲;王玉天;段云彪;张维均;王开军 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;C09K11/06 |
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地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 黄色 磷光 配合 及其 制备 方法 | ||
本发明涉及一种多羟基黄色磷光铱配合物及其制备方法,属于电致磷光技术领域。本发明多羟基黄色磷光铱配合物的主配体为2‑苯基吡啶,辅配体为黄芩苷;本发明的制备方法包括以2‑苯基吡啶、三氯化铱为原料合成2‑苯基吡啶铱二氯桥,以黄芩苷、2‑苯基吡啶铱二氯桥为原料制备多羟基黄色磷光铱配合物。本发明的多羟基黄色磷光铱配合物中较大的空间位阻效应可有效阻止浓度猝灭效应,提高其发光效率。
技术领域
本发明涉及一种多羟基黄色磷光铱配合物及其制备方法,属于电致磷光技术领域。
背景技术
OLED有机电致磷光发光材料由于其优良的发光性能被誉为下一代的显示器件。相对于传统的荧光材料的量子效率25%,磷光材料能利用的理论量子效率为100%。有机金属配合物发光材料既具有荧光材料的稳定性,又具有比荧光材料更高的发光效率,还可以通过调节配体的结构获得整个可见波长范围的发光,因此被称为最具有前景的发光材料。
目前OLED用铱基磷光发光材料配合物多是C^N型环金属配合物,辅助配体除了C^N型配体外,还有酮类等。配体的选择直接影响到发光材料的发光性能,本发明选择二苯基吡啶作为主配体,黄芩苷作为辅助配体,合成具有多羟基黄色磷光材料。黄芩苷(BC,baicalin的缩写)作为一种重要药物,其金属配合物在医学上被广泛应用,但是铱与其合成的配合物目前尚未报道。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题,提供一种多羟基黄色磷光铱配合物,多羟基黄色磷光铱配合物的主配体为2-苯基吡啶,辅配体为黄芩苷,化学结构式为
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多羟基黄色磷光铱配合物可命名为Ir(ppy)2(BC)配合物;
本发明的另一目的是提供所述多羟基黄色磷光铱配合物的制备方法,具体步骤如下:
(1)铱二氯桥的合成:将2-苯基吡啶、三氯化铱溶解到混合溶剂A中,其中混合溶剂A为去离子水和乙二醇乙醚的混合物,在保护气体氮气氛围,磁力搅拌、温度为120~130℃条件下回流反应12~24h,过滤得到滤液A和固体A,固体依次用去离子水、乙醇、丙酮洗涤3~5次,再溶解于二氯甲烷中除杂,过滤得到滤液B和固体B,滤液B经真空浓缩干燥即得铱二氯桥配合物,具体合成路线为:
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(2)多羟基黄色磷光铱配合物的合成:在温度为70~80℃条件下,将黄芩苷溶解于乙二醇乙醚,再加入步骤(1)所得铱二氯桥配合物、碳酸钠,升温至温度110~130℃并在恒温、磁力搅拌、保护气体氮气氛围条件下回流反应20~48,依次用去离子水、乙醇洗涤3~4次,过滤得到滤液C和固体C,固体C再溶解于二氯甲烷中除杂,过滤得到滤液D和固体D,滤液D经真空浓缩结晶即得多羟基黄色磷光铱配合物,具体合成路线为:
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所述步骤(1)中2-苯基吡啶、三氯化铱的摩尔比为2~2.6:1;
所述步骤(2)中黄芩苷、铱二氯桥配合物的摩尔比为2~2.3:1;
所述磁力搅拌的搅拌速度为300~400r/min;
所述三氯化铱可以为水合三氯化铱,也可以为无水三氯化铱;
本发明的多羟基黄色磷光铱配合物(Ir(ppy)2(BC)配合物)的紫外可见吸收光谱谱图在450、490nm分别有一个吸收峰;多羟基黄色磷光铱配合物(Ir(ppy)2(BC)配合物)磷光谱图发黄光,最大发射波长在580nm。
本发明的有益效果是:
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