[发明专利]一种多羟基黄色磷光铱配合物及其制备方法有效
| 申请号： | 201711250050.5 | 申请日： | 2017-12-01 |
| 公开（公告）号： | CN108017676B | 公开（公告）日： | 2020-05-15 |
| 发明（设计）人： | 冯旭;苏绍晶;胡劲;王玉天;段云彪;张维均;王开军 | 申请（专利权）人： | 昆明理工大学 |
| 主分类号： | C07F15/00 | 分类号： | C07F15/00;C09K11/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 650093 云*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 黄色 磷光 配合 及其 制备 方法 | ||
1.一种多羟基黄色磷光铱配合物，其特征在于：主配体为2-苯基吡啶，辅配体为黄芩苷，化学结构式为
。
2.权利要求1所述多羟基黄色磷光铱配合物的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）铱二氯桥的合成：将2-苯基吡啶、三氯化铱溶解到混合溶剂A中，其中混合溶剂A为去离子水和乙二醇乙醚的混合物，在保护气体氮气氛围，磁力搅拌、温度为120~130℃条件下回流反应12~24h，过滤得到滤液A和固体A，固体A依次用去离子水、乙醇、丙酮洗涤3~5次，再溶解于二氯甲烷中除杂，过滤得到滤液B和固体B，滤液B经真空浓缩干燥即得铱二氯桥配合物，具体合成路线为：
；
（2）多羟基黄色磷光铱配合物的合成：在温度为70~80℃条件下，将黄芩苷溶解于乙二醇乙醚，再加入步骤（1）所得铱二氯桥配合物、碳酸钠，升温至温度110~130℃并在恒温、磁力搅拌、保护气体氮气氛围条件下回流反应20~48h，依次用去离子水、乙醇洗涤3~4次，过滤得到滤液C和固体C，固体C再溶解于二氯甲烷中除杂，过滤得到滤液D和固体D，滤液D经真空浓缩结晶即得多羟基黄色磷光铱配合物，具体合成路线为：
。
3.根据权利要求2所述多羟基黄色磷光铱配合物的制备方法，其特征在于：步骤（1）中2-苯基吡啶、三氯化铱的摩尔比为2~2.6:1。
4.根据权利要求2所述多羟基黄色磷光铱配合物的制备方法，其特征在于：步骤（2）中黄芩苷、铱二氯桥配合物的摩尔比为2~2.3:1。
5.根据权利要求2所述多羟基黄色磷光铱配合物的制备方法，其特征在于：磁力搅拌的搅拌速度为300~400r/min。
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