[发明专利]一种吸附重金属离子的螯合功能纤维的制备方法

说明书

本发明公开了一种吸附重金属离子的螯合功能纤维的制备方法。首先将基体纤维加入反应器中，加入溶剂A溶胀，溶胀后冷却；接着加入三聚氯氰和缚酸剂搅匀，搅匀后进行反应，反应后冷却至室温、过滤，滤出所得产物，将所得产物依次进行洗涤、真空干燥，得到三聚氯氰修饰的纤维；将所得三聚氯氰修饰的纤维加入溶剂B中溶胀，溶胀后加入功能化试剂搅匀，搅匀后进行反应，反应后冷却至室温、过滤，滤出所得产物，将所得产物进行处理，得到产品吸附重金属离子的螯合功能纤维。本发明制备方法成熟稳定、反应过程简单、操作方便、时间短、能耗低、易于处理、污染小。

一、技术领域：

本发明涉及一种螯合功能纤维的制备方法，特别是涉及一种吸附重金属离子的螯合功能纤维的制备方法。

二、背景技术：

重金属具有不可降解、容易在生物体内富集、致癌、致畸形等特点。因此，重金属污染已经成为人类生存和发展的主要威胁，其中重金属废水的污染尤为严重。目前，重金属废水的处理方法主要有絮凝沉淀、生化处理、吸附、膜分离、电化学等方法；其中吸附法可实现重金属废水深度净化，并且能够对重金属资源化回收与利用，近年来成为重金属废水资源化治理中的一种新型技术。吸附法处理过程中常用的吸附材料主要有活性炭、吸附树脂、离子交换材料以及螯合功能材料，其中螯合功能材料特别是螯合功能纤维材料，由于兼具吸附容量大、吸附与解吸快、选择性好等突出优势，在重金属废水处理方面具有更好的应用前景。

近年来，已经有部分关于重金属螯合功能纤维制备的文献报道和公开的专利文献。例如1、申请号为201310311348.8，发明名称为“对铅离子具有选择性吸附的鳌合纤维的合成方法”。该发明专利申请以丙烯酸改性聚四氟乙烯纤维为基体，用4-氨基吡啶功能化以后，得到了一种对铅离子具有选择性吸附的鳌合纤维。2、专利号为201610225150.2，名称为“一种汞离子吸附鳌合纤维的制备方法”的专利申请以聚丙烯腈纤维为骨架，通过与2,4-二硝基苯肼的反应得到一种含氮氧多配位基鳌合纤维。

三、发明内容：

本发明要解决的技术问题是：提供一种新型的吸附重金属离子的螯合功能纤维的制备方法，为重金属废水的治理提供一种新的材料选择。本发明技术方案采用价格低廉、工业化的聚丙烯腈基弱碱性离子交换纤维为基体纤维，通过与三聚氯氰的反应在纤维上接枝活性氯，然后通过与硫化钠或者硫脲反应得到含有氮硫多配位中心的螯合功能纤维。本发明所得产品主要应用于重金属废水的治理。

为了解决上述问题，本发明采取的技术方案是：

本发明提供一种吸附重金属离子的螯合功能纤维的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

a、首先将基体纤维加入反应容器中，然后加入溶剂A进行充分溶胀，溶胀后冷却至-10～10℃；接着加入三聚氯氰和缚酸剂搅拌均匀，搅匀后在-10～10℃条件下反应1～6h，接着升温至30～60℃条件下反应1～6h；反应结束后，冷却至室温、过滤，滤出所得产物，将所得产物依次用丙酮和四氢呋喃反复洗涤至中性、真空干燥，干燥后得到三聚氯氰修饰的纤维；

所述基体纤维与溶剂A二者之间的质量体积比(g/ml)为1：10～100，所述基体纤维与三聚氯氰之间的质量摩尔比(g/mmol)为1：4～115；所述基体纤维与缚酸剂二者之间的质量摩尔比(g/mmol)为1：2～11.5；

b、称取步骤a所得三聚氯氰修饰的纤维，加入溶剂B进行充分溶胀，溶胀后加入功能化试剂搅拌或超声分散均匀，然后在室温至60℃条件下反应1～4h，接着升温至60～100℃条件下反应1～6h；反应结束后，冷却至室温、过滤，滤出所得产物，将所得产物依次用四氢呋喃、乙醇和水洗涤；洗涤后的产物采用酸或碱在20～60℃条件下浸泡1～6h，浸泡后采用水将产物洗涤至中性，最后真空干燥，得到产品吸附重金属离子的螯合功能纤维；

所述三聚氯氰修饰的纤维与溶剂B二者之间的质量体积比(g/ml)为1：10～100；所述三聚氯氰修饰的纤维上活性氯与功能化试剂之间的摩尔比为1:1～10。