[发明专利]甲醇与甲醛制甲缩醛的催化精馏装置及方法

说明书

本申请公开了一种甲醇与甲醛水溶液制甲缩醛的催化精馏设备及其使用方法，属于化工设备领域。该催化精馏设备包括提馏段、第一催化精馏段和第二催化精馏段。所述第一催化精馏段装填第一催化剂，所述第一催化剂选自强酸性阳离子交换树脂、酸性分子筛催化剂等固体酸中的至少一种；所述第二催化精馏段位于第一催化精馏段之上，装填第二催化剂，所述第二催化剂选自二氧化硅、氧化铝、活性炭、硅酸镁、硅铝酸钾中的一种或多种。该设备与传统的催化精馏设备相比，可以在较低回流比下操作、从而降低能耗，制备的甲缩醛产品中的甲醇和甲醛含量低，甲缩醛产品纯度高。

技术领域

本申请涉及一种催化精馏装置及方法，具体涉及一种甲醇与甲醛水溶液制甲缩醛的催化精馏装置及其方法，属于化工领域。

背景技术

甲缩醛又称二甲氧基甲烷，分子式为CH₃OCH₂OCH₃，是一种无色、无毒对环境友好的化工原料。通常采用甲醇和甲醛水溶液经醇醛缩合反应来制备，反应式如下，

日本旭化成公司在中国专利CN 1020450 C中公开了一种由甲醛水溶液和甲醇生产甲缩醛的催化精馏方法，采用设置在催化精馏塔外部的副反应器形式，以大孔或凝胶型阳离子交换树脂为催化剂。

中国专利CN 102351666 A公开了一种由甲醛溶液和甲醇连续生产高浓度甲缩醛的催化精馏方法，也采用副反应器形式。

中国专利授权公告号CN 100344596 C公开了一种连续反应精馏和液液萃取结合制备甲缩醛的方法，反应精馏后得到的甲缩醛、甲醇、水的混合物在液液萃取塔中萃取得到甲缩醛，萃取剂为丙三醇或二甲醇胺。

中国专利CN 102070417 A公开了一种由甲醛溶液和甲醇生产甲缩醛的催化精馏工艺及其生产设备，以阳离子交换树脂为催化剂，采用充填了催化剂捆扎包的催化精馏塔。

中国专利CN 106268247公开了一种甲醛的催化吸收方法，从含有甲醛的气相物料中将甲醛吸收到液体吸收剂中，所述液体吸收剂与固体催化剂接触；该方法用于甲醛的生产，可以降低吸收温度，更有利于得到高浓度的甲醛溶液，同时也可以减小所需要的吸收塔理论板数。

在水和甲醇溶液中甲醛以多种形式存在，包括甲醛单体分子、甲二醇及不同聚合度的聚氧亚甲基二醇、不同聚合度的半缩醛，它们之间不需催化剂即可相互转化。这一特点使得采用催化精馏工艺制备的甲缩醛中含有一定量的甲醛，影响产品质量。

发明内容

根据本申请的一个方面，提供了一种甲醇与甲醛制甲缩醛的催化精馏装置，该装置具有制备的甲缩醛产品中的甲醇和甲醛含量低、甲缩醛产品纯度高、能耗低的优点。

所述甲醇与甲醛制甲缩醛的催化精馏装置，包括第一催化精馏段和第二催化精馏段；

所述第二催化精馏段串行连接于所述第一催化精馏段的上部；

所述第一催化精馏段中装填第一催化剂；

所述第二催化精馏段中的至少一部分装填第二催化剂。

可选地，所述第一催化剂选自固体酸催化剂中的至少一种。

进一步地，所述固体酸催化剂选自强酸性阳离子交换树脂、酸性分子筛催化剂中的至少一种。

进一步地，所述强酸性阳离子交换树脂选自磺化苯乙烯-二乙烯苯共聚物树脂、全氟磺酸树脂中的至少一种。

进一步地，所述酸性分子筛催化剂选自HZSM-5分子筛、HBeta沸石分子筛、HMCM-22沸石分子筛中的至少一种。

再进一步地，所述第一催化剂选自磺化苯乙烯-二乙烯苯共聚物树脂、全氟磺酸树脂、HZSM-5分子筛、HBeta沸石分子筛、HMCM-22沸石分子筛中的至少一种。