[发明专利]甲醇与甲醛制甲缩醛的催化精馏装置及方法有效
申请号: | 201711244159.8 | 申请日: | 2017-11-30 |
公开(公告)号: | CN109851484B | 公开(公告)日: | 2020-11-27 |
发明(设计)人: | 孙新德;刘中民;于政锡 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C41/56 | 分类号: | C07C41/56;C07C41/58;C07C43/30;B01D3/14 |
代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 王惠 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲醇 甲醛 制甲缩醛 催化 精馏 装置 方法 | ||
1.一种甲醇与甲醛制甲缩醛的方法,其特征在于,所述方法采用催化精馏装置制备甲缩醛;
所述催化精馏装置包括第一催化精馏段和第二催化精馏段;
所述第二催化精馏段串行连接于所述第一催化精馏段的上部;
所述第一催化精馏段中装填第一催化剂;
所述第二催化精馏段中的至少一部分装填第二催化剂;
所述第一催化剂选自固体酸催化剂中的至少一种;
所述第二催化剂选自二氧化硅、氧化铝、活性炭、硅酸盐、硅铝酸盐中的至少一种;
所述方法为:
在所述催化精馏塔的所述第一催化精馏段,甲醇和甲醛水溶液在所述第一催化剂作用下经醇醛缩合反应生成甲缩醛;
在所述催化蒸馏塔的所述第二催化精馏段,上升蒸汽中的甲醛进入液相物料返回所述第一催化精馏段继续反应;同时,所述第二催化剂催化液相中溶解的游离甲醛与水反应生成甲二醇及聚氧亚甲基二醇、或与甲醇反应生成半缩醛,同时不会使甲缩醛分解。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述固体酸催化剂选自强酸性阳离子交换树脂、酸性分子筛催化剂中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述强酸性阳离子交换树脂选自磺化苯乙烯-二乙烯苯共聚物树脂、全氟磺酸树脂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一催化剂选自磺化苯乙烯-二乙烯苯共聚物树脂、全氟磺酸树脂、HZSM-5分子筛、HBeta沸石分子筛、HMCM-22沸石分子筛中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
甲醇原料的进料口位于所述第一催化精馏段的下部的至少一个位置;
甲醛原料的进料口位于所述第一催化精馏段的上部和/或所述第二催化精馏段的至少一个位置;所述甲醛原料为甲醛水溶液。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化精馏装置的操作压力为表压0~0.6Mpa。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一催化精馏段的温度为45℃~160℃。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化精馏装置的回流比为0.3~3。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化精馏装置的回流比为0.5~1.5。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化精馏装置的进料中,甲醇与甲醛的摩尔比为(2~2.2):1。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述甲醛水溶液中甲醛质量百分含量为10wt%~55wt%。
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