[发明专利]间苯二甲酰氯的合成工艺

说明书

本发明涉及一种间苯二甲酰氯的合成工艺，步骤如下：(1)取间二甲苯，在100‐105℃向其通入过量COCl₂，经4‐10小时反应，得到1,3‐二(三氯甲基)苯粗品；(2)取步骤(1)制得的1,3‐二(三氯甲基)苯粗品与间苯二甲酸，在N，N‑二甲基甲酰胺催化作用下，110‐130℃反应2‐8小时，直至无氯化氢气体放出，所得反应液经减压精馏得到间苯二甲酰氯。本发明纯度高，收率高。该方法具有工艺简单，原料易得，操作方便，成本低，尾气容易处理，产品品质高，质量稳定，对环境没有危害性等优点，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种间苯二甲酰氯的合成工艺，属于有机化学合成领域。

技术背景

间苯二甲酰氯是一种重要的化学原料，主要用于制取各种聚酰胺、耐高温树脂、芳纶、聚丙烯酸酯、染料、颜料、医药以及农药等方面。随着现在的高分子化学及材料化学的迅速发展，逐渐成为世界上最热门的研究领域之一，其应用也将会越来越广泛。

目前，国内间苯二甲酰氯的生产方法主要有PCl₅法、PCl₃法、氯化亚砜法等。PCl₅法因是固体，加料困难，而且易吸收空气中的水分而放出氯化氢，投料比例难以确定。PCl3法是将间苯二甲酸悬浮于三氯化磷中，加热回流时再通入氯气，此工艺生产成本高、生产周期长，副产物三氯氧磷还需单独蒸馏出来。氯化亚砜法由于氯化亚砜用量大、生产成本高，对设备腐蚀严重，且产生的二氧化硫，既污染环境，又影响人类健康。尤其是在提纯间苯二甲酰氯时常用重结晶法，这样耗用溶剂之后还需进行回收，而且一次重结晶往往纯度达不到要求，需要进行二次、三次提纯才能达到聚合级产品要求，增加了生产成本及设备投资。随着国家对剧毒产品管理力度的加强，在原材料采购、运输和副产品处理上，上述工艺存在生产成本高、生产周期长、收率较低、副产物难以处理等问题，而且上述方法原料大多是剧毒产品，对设备安全和防护要求非常高，生产不易操作。

发明内容

本发明的目的是提供一种间苯二甲酰氯的合成工艺，纯度高，收率高。该方法具有工艺简单，原料易得，操作方便，成本低，尾气容易处理，产品品质高，质量稳定，对环境没有危害性等优点，适合工业化生产。

本发明所述的间苯二甲酰氯的合成工艺，步骤如下：

(1)取间二甲苯，在100-105℃向其通入过量COCl₂，经4-10小时反应，得到1,3-二(三氯甲基)苯粗品；

(2)取步骤(1)制得的1,3-二(三氯甲基)苯粗品与间苯二甲酸，在N，N-二甲基甲酰胺催化作用下，110-130℃反应2-8小时，直至无氯化氢气体放出，所得反应液经减压精馏得到间苯二甲酰氯。

步骤(1)在LED光源照射下，所述的LED光源波长范围为380-480nm。

步骤(1)中，间二甲苯与COCl₂的摩尔比为1:6-7.3。

步骤(1)所述的1,3-二(三氯甲基)苯粗品中1,3-二(三氯甲基)苯质量含量为90-95％。

所述的步骤(2)中1,3-二(三氯甲基)苯与间苯二甲酸的摩尔比为1:0.9-1.1。

步骤(2)所述的催化剂用量为间苯二甲酸质量的1％-5％。

所述的产品间苯二甲酰氯质量含量大于99.9％，产品收率大于96％。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明间苯二甲酰氯的合成工艺，纯度高，收率高。该方法具有工艺简单，原料易得，操作方便，成本低，尾气容易处理，产品品质高，质量稳定，对环境没有危害性等优点，适合工业化生产。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述。