[发明专利]间苯二甲酰氯的合成工艺在审
申请号: | 201711240528.6 | 申请日: | 2017-11-30 |
公开(公告)号: | CN109851493A | 公开(公告)日: | 2019-06-07 |
发明(设计)人: | 张聪聪;张泰铭;薛居强;王荣海;毕义霞;张善民 | 申请(专利权)人: | 山东凯盛新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C51/60 | 分类号: | C07C51/60;C07C63/68 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 卢登涛 |
地址: | 255190*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 间苯二甲酰氯 合成工艺 三氯甲基 粗品 二甲基甲酰胺 苯二甲酰氯 间苯二甲酸 氯化氢气体 产品品质 催化作用 间二甲苯 减压精馏 质量稳定 收率 种间 过量 尾气 危害性 | ||
1.一种间苯二甲酰氯的合成工艺,其特征在于,步骤如下:
(1)取间二甲苯,在100-105℃向其通入过量COCl2,经4-10小时反应,得到1,3-二(三氯甲基)苯粗品;
(2)取步骤(1)制得的1,3-二(三氯甲基)苯粗品与间苯二甲酸,在N,N-二甲基甲酰胺催化作用下,110-130℃反应2-8小时,直至无氯化氢气体放出,所得反应液经减压精馏得到间苯二甲酰氯。
2.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯的合成工艺,其特征在于,步骤(1)在LED光源照射下,所述的LED光源波长范围为380-480nm。
3.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯的合成工艺,其特征在于,步骤(1)中,间二甲苯与COCl2的摩尔比为1:6-7.3。
4.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯的合成工艺,其特征在于,步骤(1)所述的1,3-二(三氯甲基)苯粗品中1,3-二(三氯甲基)苯质量含量为90-95%。
5.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯的合成工艺,其特征在于,所述的步骤(2)中1,3-二(三氯甲基)苯与间苯二甲酸的摩尔比为1:0.9-1.1。
6.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯的合成工艺,其特征在于,步骤(2)所述的催化剂用量为间苯二甲酸质量的1%-5%。
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