[发明专利]3，5-二甲基苯甲酰氯的合成方法

说明书

本发明涉及一种3，5‐二甲基苯甲酰氯的合成方法，步骤如下：将3，5‐二甲基苯甲酸与氯化亚砜混合搅拌，反应过程中，先30‐50℃下保温反应1h，再以0.5‐2℃/min的升温速率升至40℃下反应1h，以1.5‐3℃/min的升温速率升至55℃下反应1h，再以1‐1.5℃/min的升温速率升65℃下反应0.5h，进行回流反应得到3，5‐二甲基苯甲酰氯的合成方法；所述的3，5‐二甲基苯甲酸与氯化亚砜的摩尔比为1:5。本发明避免了回收溶剂及物料、能源损耗；制得产品纯度高，色谱含量高，无需精制；减少了氯化亚砜的使用量，不仅降低了生产成本，还增加了设备的产能。

技术领域

本发明涉及一种3，5-二甲基苯甲酰氯的合成方法。

背景技术

3，5-二甲基苯甲酰氯是重要的化工中间体，主要用于医药，农药生产，以及染料和感光材料生产的中间体，在农药生产上用于合成米螨(虫酰肼)，还有甲氧虫酰肼，有很高的经济价值。

近几年来，随着3，5-二甲基苯甲酰氯的应用范围不断扩大，各科研机构对其合成工艺的研究也在不断深入。

山东省农药研究所在《现代农药2003年》中有一篇报道“甲氧虫酰肼”，介绍在以甲苯为溶剂的条件下，由3，5-二甲基苯甲酸与氯化亚砜反应制备3，5-二甲基苯甲酰氯。

本工艺引入甲苯作溶剂，不仅降低了产能、提高了产品的生产成本，也对产品的纯度产生影响。

大连理工大学在《辽东学院学报2010年》“霍夫曼降解反应制备3，5-二甲基苯胺及反应动力学研究”中介绍3，5-二甲基苯甲酸与氯化亚砜以1:11.32(mol)的比例进行反应制备3，5-二甲基苯甲酰氯。该工艺氯化亚砜的使用量极高，回收能耗高，同时也降低了设备的产能。《现代农药》2011年第6期介绍在以甲苯为溶剂，在DMF催化剂下由3，5-二甲基苯甲酸与氯化亚砜反应制备3，5-二甲基苯甲酰氯，该工艺同样存在甲苯为溶剂的情况。

发明内容

本发明的目的是提供一种3，5-二甲基苯甲酰氯的合成方法，避免了回收溶剂及物料、能源损耗；制得产品纯度高，色谱含量高，无需精制；减少了氯化亚砜的使用量，不仅降低了生产成本，还增加了设备的产能。

本发明所述的一种3，5-二甲基苯甲酰氯的合成方法，步骤如下：将3，5-二甲基苯甲酸与氯化亚砜混合搅拌，反应过程中，先30-50℃下保温反应1h，再以0.5-2℃/min的升温速率升至40℃下反应1h，以1.5-3℃/min的升温速率升至55℃下反应1h，再以1-1.5℃/min的升温速率升65℃下反应0.5h，进行回流反应得到3，5-二甲基苯甲酰氯的合成方法；所述的3，5-二甲基苯甲酸与氯化亚砜的摩尔比为1:5。

所述的保温反应温度为32℃。

所述的回流反应时间为2-4小时。

所述的回流反应时间为3小时。

再以1℃/min的升温速率升至40℃下反应1h，以2℃/min的升温速率升至55℃下反应。

所述的高纯度3，5-二甲基苯甲酰氯质量含量≥99.0％，反应平均收率＞98％。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

本发明3，5-二甲基苯甲酰氯的合成方法，避免了回收溶剂及物料、能源损耗；制得产品纯度高，色谱含量高，无需精制；减少了氯化亚砜的使用量，不仅降低了生产成本，还增加了设备的产能。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步描述。

实施例1

所述的一种3，5-二甲基苯甲酰氯的合成方法，步骤如下：