[发明专利]3,5-二甲基苯甲酰氯的合成方法在审
申请号: | 201711237883.8 | 申请日: | 2017-11-30 |
公开(公告)号: | CN109851492A | 公开(公告)日: | 2019-06-07 |
发明(设计)人: | 张振霞;孙丰春;张善民;薛居强;李文娟 | 申请(专利权)人: | 山东凯盛新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C51/60 | 分类号: | C07C51/60;C07C63/04 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 卢登涛 |
地址: | 255190*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二甲基苯甲酰氯 氯化亚砜 二甲基苯甲酸 合成 保温反应 产品纯度 回流反应 回收溶剂 能源损耗 摩尔比 产能 色谱 精制 生产成本 | ||
1.一种3,5-二甲基苯甲酰氯的合成方法,其特征在于:步骤如下:将3,5-二甲基苯甲酸与氯化亚砜混合搅拌,反应过程中,先30-50℃下保温反应1h,再以0.5-2℃/min的升温速率升至40℃下反应1h,以1.5-3℃/min的升温速率升至55℃下反应1h,再以1-1.5℃/min的升温速率升65℃下反应0.5h,进行回流反应得到3,5-二甲基苯甲酰氯的合成方法;所述的3,5-二甲基苯甲酸与氯化亚砜的摩尔比为1:5。
2.根据权利要求1所述的3,5-二甲基苯甲酰氯的合成方法,其特征在于:所述的保温反应温度为32℃。
3.根据权利要求1所述的3,5-二甲基苯甲酰氯的合成方法,其特征在于:所述的回流反应时间为2-4小时。
4.根据权利要求1所述的3,5-二甲基苯甲酰氯的合成方法,其特征在于:所述的回流反应时间为3小时。
5.根据权利要求1所述的3,5-二甲基苯甲酰氯的合成方法,其特征在于:再以1℃/min的升温速率升至40℃下反应1h,以2℃/min的升温速率升至55℃下反应。
6.根据权利要求1所述的3,5-二甲基苯甲酰氯的合成方法,其特征在于:所述的高纯度3,5-二甲基苯甲酰氯质量含量≥99.0%,反应平均收率>98%。
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