[发明专利]一种高热导率氮化铝陶瓷的制备方法

说明书

本发明公开了一种热压烧结氮化铝陶瓷的制备方法，具体涉及一种能够快速制备高热导率氮化铝陶瓷的方法。制备过程通过将不同形状的氮化铝粉末块体进行拼接成型，热压烧结后无须切割即可分开，随后将陶瓷块体进行退火处理，可获得热导率在100‑160 W/(m·K)的氮化铝陶瓷。通过此种方法制备的氮化铝陶瓷晶粒生长的更加完整，热导率更好，生产成本更低。

技术领域

本发明为一种高热导率氮化铝陶瓷的制备方法，具体涉及一种通过拼接成型工艺和退火处理热压烧结氮化铝制备氮化铝陶瓷的方法。

背景技术

氮化铝具有高热导率，低介电常数，高电阻率，与硅相匹配的热膨胀系数在电路基板、热封装材料中具有广泛的应用前景。目前现有的技术中已公开了一种块切片法制备氮化铝陶瓷基片的方法(CN 101985396 B)，该技术中氮化铝片的制备方法主要有以下几个步：1）氮化铝粉体中加入烧结助剂混合均匀；2）将粉体装入模具进行预压；3）将预压完的粉末坯体装入热压烧结炉进行加压烧结；4）将烧结后取出的氮化铝陶瓷采用多线切割来获得氮化铝基片。

相比于流延成型常压烧结，真空热压烧结氮化铝陶瓷烧结时间短致密快不需要排胶避免烧结后的氮化铝板产生变形和排胶不干净引入杂质降低氮化铝陶瓷的热导率。可在短时间内获得性能良好的氮化铝陶瓷块体，但是由于热压压头和热压模具的限制，成型块体的尺寸和大小受限，热压只能进行单块块体的烧结。氮化铝陶瓷块体硬度大，即使后期采用多线切割来获得氮化铝基片，仍然面临着加工速度慢，生产效率低下。

发明内容

本发明的目的是提供一种无须切割即可将整块大块的氮化铝陶瓷分割成多块，同时获得高致密、热导率在100-160 W/(m·K)的氮化铝陶瓷块体。

通过将等静压成型的粉末块体按要求拼接成型装入热压烧结模具进行热压烧结。烧结结束后得到的氮化铝块体可直接分开得到多块，避免了后期切割，缩短加工时间。烧结前期采用热压烧结来获得致密的氮化铝陶瓷块体，由于烧结时间短，晶粒中存在大量缺陷，热导率偏低。后期采用退火处理延长保温时间使晶粒长大来减少氮化铝陶瓷中的缺陷从而获得高热导率的氮化铝陶瓷。避免了热压烧结只能进行单块料烧结的局限性，在退火处理过程中可实现多块料同时进行烧结。缩短了总体的烧结时间和提高加工速率。进而生产效率得到提高，生产成本降低。

具体包括如下步骤：

1）配料：将氮化铝粉体和氧化钇粉体按质量比95-99:5-1进行混合，其中，氮化铝粉体的粒径为1-3um，氧化钇粉体的粒径为0.5-1um。

2）混料：将配好的料先在容器中拌匀后，往其中加入氧化锆球，采用滚筒式湿法球磨，混料时间为10-12小时。其中料：球：溶剂的质量比为1:1:0.7，其中氧化锆球的直径为两种规格10mm，5mm，氧化锆球的大小质量比例为1:1，采用的溶剂为酒精。

3）造粒：将浆料置于65-75℃的烘箱中烘干，取出结块的料块进行过筛，筛子规格为20目。

4）等静压成型：将过筛后的料进行等静压成型。

5）粉体成型：将等静压成型的粉末块体切割成所需要的形状，在表面涂刷NB脱模剂，按模具大小进行拼接后装入石墨模具。

6）烧结：将石墨模具移入真空热压烧结气氛炉中，进行真空热压烧结，升温速率为10℃/min，当温度为1200-1300℃时开始加压，当温度为1820-1840℃时进行保温保压烧结，保压压力为25MPa，保温保压时间为3-5小时，烧结结束充氮气，气压为15KPa。

7)退火：重复以上步骤1)、2)、3)、4)、5)、6）制备多块陶瓷样品，将多块陶瓷样品同时置于热压烧结炉中，升温速率为10℃/min，常温到1500℃为真空烧结，炉内真空度为-0.1Mpa，1500-1820℃为氮气气氛烧结，炉内气压为0MPa，保温温度为1820-1840℃，保温时间为1-5小时。